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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 做了个共聚物，怎么通过DSC分析Tg的变化？我找不到Tg了
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omygaga

金虫 (正式写手)

[求助] 做了个共聚物，怎么通过DSC分析Tg的变化？我找不到Tg了

如图所示，途中三条曲线分别代表：1为均聚物，2为均聚物，3为共聚物，使用TG-DSC热分析仪做了DSC和TG，但是在DSC里面没有看到玻璃化转变处基线的变化。
     我的测量步骤是：A、30度~110度，10度/min；B、保温3min；C、110度~30度，-10度/min；D、30度~150度，5度/min。
    我的问题是：1.为什么我的DSC曲线没有看到前后基线的变化？
                          2.玻璃化转变温度能从我的曲线中找到吗？
    个人觉得我的DSC曲线好诡异啊！！！等大牛，来解答。
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1楼2011-09-20 22:39:31
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omygaga

金虫 (正式写手)
自己先顶起，相信问题小木虫上的大牛~
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2楼2011-09-20 22:40:45
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omygaga

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 狼人学高分子 at 2011-09-21 16:56:49:
你的图我感觉不是DSC图！

第一幅图：横坐标为温度，纵坐标为heat flow （mw/g），是DSC无误；
第二幅图：横坐标为温度，纵坐标为weight loss（%），是TG也没问题啊。
那难道是我的DSC曲线太奇怪了吗？
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4楼2011-09-21 18:41:15
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omygaga

金虫 (正式写手)
怎么没人啊，真诚求帮助！
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5楼2011-09-21 18:41:56
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omygaga

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 21:53:21:
DSC图是第一次升温的曲线吗，感觉是溶剂的吸热峰

不是呀，都是第二次加热的数据，即步骤D的数据。（A、30度~110度，10度/min；B、保温3min；C、110度~30度，-10度/min；D、30度~150度，5度/min。
）
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7楼2011-09-21 21:54:41
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omygaga

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 22:00:06:
从TG图中可以看到三个样品在50-60度就有质量变化，是溶剂挥发还是分解了呢，溶剂挥发可能性大点

谢谢你的回复。
溶剂只有可能是水，但是样品在做测试前应经在80度真空烘箱放置一夜了，所以是水挥发的可能性不大。从TG上看2号样品基本没有质量损失，一号到150度只损失了3%，但是1、2、3三个样品的DSC很接近，而且曲线很奇怪，没有发现玻璃化转变温度时基线的变动。这是怎么回事？
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9楼2011-09-21 22:08:32
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omygaga

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 22:21:45:
如果dsc图中向上是放热，很可能是吸热峰，如果不是溶剂的，是不是有反应发生

不会是反应的，已经将引发剂之类去除了，样品只有聚合物了，而且在50度应该是稳定存在的，不会发生反应。
我想问有没有可能是玻璃化转变温度比较低，比如小于0度，而我是从室温开始升温的，所以没有观察到玻璃化转变温度之前的基线，因此无法看到基线变化？
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11楼2011-09-21 22:30:11
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omygaga

金虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by qd-laowang at 2011-09-22 06:50:00:
很正常，一般设备基线不稳；Tg不是严格的相转变，出现的不是峰，而是一个很小的台阶，由于基线不平，台阶不容易观察；很简单，设备有此功能，对曲线对导数，Tg对应的位置会出现峰值。

哦，也就是说现在DSC曲线的坐标为Heat Flow（mw/g）-T(度)，取导数变成dHeat Flow-dT，是这样吗？
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14楼2011-09-22 10:20:28
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omygaga

金虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by qd-laowang at 2011-09-22 06:50:00:
很正常，一般设备基线不稳；Tg不是严格的相转变，出现的不是峰，而是一个很小的台阶，由于基线不平，台阶不容易观察；很简单，设备有此功能，对曲线对导数，Tg对应的位置会出现峰值。

1.对曲线取对数，那么横纵坐标应该是什么呢？是不是横坐标依旧是温度T（度），纵坐标是 d Heat Flow（mw/g/度）？
2.我之前不知道还有这种取玻璃化转变温度的方法，能提供下文献吗？我看的文献里面没见过这种取法，谢谢了。
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15楼2011-09-22 11:28:23
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omygaga

金虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by naj1010 at 2011-09-21 22:42:53:
如果玻璃化温度很低，而又为非晶态，则外观很软，另外，这三个样品有关联吗，感觉热稳定性这么差，是高分子吗

这三个样品中1、2是均聚物，3是两种均聚物对应单体做的共聚物
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16楼2011-09-22 11:42:59
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