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g54083373

金虫 (小有名气)

[求助] 请教用DSC测定聚合物的tg

请问怎样用DSC测定聚合物的玻璃化转变温度,我在测定共聚维酮(PVP VA 64)的时候发现图谱在40-120度的时候有一个比较大的峰,有的文献说这是聚合物的失水吸热峰,该化合物容易吸水,请问如果这真的是失水吸热峰,怎样才能消除这种影响,我真空干燥12h,该化合物的含水量从3.5%降到1.3%,这样能够消除影响么,由于我去测定不太方便,所以想先问一下解决办法。另外如果不是失水吸热峰,还有可能是什么原因造成的呢?请各位前辈帮忙解答,由于本人学的是药剂,对这方面没有什么经验。(该聚合物的理论tg是101度)

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zhubake

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-02 11:44:24
是热塑性树脂的话,冷下来,再测一遍,看第二遍的是什么样子
2楼2013-03-01 13:04:01
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zhubake

金虫 (正式写手)

如果还是这个样子的话,那就应该不是失水吸热了
3楼2013-03-01 13:05:08
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g54083373

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhubake at 2013-03-01 13:05:08
如果还是这个样子的话,那就应该不是失水吸热了

共聚维酮的结构是聚乙烯吡咯烷酮聚醋酸乙烯酯共聚物,至于是不是热塑性树脂,小弟不懂啊
4楼2013-03-01 14:32:21
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-02 11:44:37
可以做一下二次升温曲线,玻璃化转变温度是可逆的,而水峰则不是。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-03-01 19:50:48
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bfclyws

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-02 11:44:46
做一个DMA测试玻璃化转变,对比一下,与吸放热无关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-03-02 11:23:47
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_andalusia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

从图上看,玻璃化转变很明显。你的样品是热塑性的。
你铝坩埚不要扎孔,用压机压实,水分不会挥发,就没有水分挥发的吸热峰。
或者就按上面人说的,来个二次升温,就不会看到水分的挥发峰了。
7楼2013-03-05 10:38:16
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