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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于DSC测试熔点
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ds4325

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于DSC测试熔点

最近我们做了一个成核剂（粉体）实验的DSC，有的吸热峰前端会有一小段下凹，有的曲线放热峰特别大，吸热峰反而不明显，并且我们测试的熔点比复旦测试结果偏低10多度，是否是制样问题还是仪器问题？
关于DSC测试熔点
IMG_20131116_180442.jpg
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1楼 2013-11-16 23:06:09
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匿名

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2楼2013-11-17 09:19:42
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ds4325

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2013-11-17 09:19:42
仪器使用前首先先预热1-2h,然后做标样，待仪器稳定准备就绪后开始测样品，仪器之间是有误差的；我原来测过DL-丙交酯的熔点，文献显示DL-丙交酯的熔点是125-127，经我多次测量熔点124-125相差不大，只要你测得的数据 ...

预热过的，差异10度应该是其他方面的原因吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-11-17 13:52:22
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匿名

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4楼2013-11-17 14:47:53
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

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升温速率是否一样？如果不一样会出现差异的。
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5楼2013-11-17 15:03:18
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_andalusia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有些聚合物熔融测试时，会出现晶型调整的过程，所以刚开始曲线往下凹是正常现象。一般认为样品的熔点是起始点而非峰值温度。如果比较峰值温度，要考虑升温速率、样品量尽量一致。如果还是差别很大，要检查是不是温度校正有些问题？
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6楼2013-11-20 16:23:39
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