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hyong0508

金虫 (小有名气)

[求助] 请教DSC测试速率问题(审稿人问为啥DSC仅采用10 K/min,怎么回答)

我投了篇文章到JAPS,关于软硬度含量不同的嵌段共聚物合成与表征(共七个试样),测试了DSC。审稿人问了如下问题,请教各位,如何回答哦?万分感谢
Why in DSC measurements only one heating and cooling rate 10 K/min was used? Hence, it is very difficult to understand the interpretation of DSC results.
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hyong0508: 金币+1, 谢谢。不过我已消除了热历史 2012-09-02 10:38:36
最好把图贴上来,一般DSC是做升降升,以消除热历史。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-09-02 09:23:43
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东昌莘

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hyong0508: 金币+1, 谢谢 2012-09-02 10:38:52
only one heating and cooling,楼上正解啊。要二次升温曲线消除样品热历史。
3楼2012-09-02 10:29:58
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-09-02 09:23:43
最好把图贴上来,一般DSC是做升降升,以消除热历史。

如果是消除热历史的话,在文章中应该提及。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-09-02 11:18:34
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triangle1983

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hyong0508: 金币+5, ★★★很有帮助, 解释的很有道理。我合成的样品就是结晶有点慢。那我重新做吗?怎么解释啊,样品多啊 2012-09-02 17:03:01
楼主,DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此,人家才会问你,为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说,在降温时,有的样品可能并链运动能力较差,在如此大的降温速率下来不及反应,从而没有结晶峰,但并不能就此说他是不结晶的;也许把降温速率放到5K/MIN,结晶峰就出来了

个人认为,审稿人的潜台词可能是:没有多种升、降温DSC曲线的比较,就得出你文章中关于DSC曲线的分析结果,可能是片面的
5楼2012-09-02 11:40:41
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triangle1983

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by triangle1983 at 2012-09-02 11:40:41
楼主,DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此,人家才会问你,为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说,在降温时,有的样品可能并链运动能力较差,在如此大的降温速率下来不及 ...

当然,楼上说的对于消除热历史要特别说明也是一个方面

但如果说明了审稿人还是问了这个问题,可能就是上面所说的原因了
6楼2012-09-02 11:43:20
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triangle1983

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by triangle1983 at 2012-09-02 11:40:41
楼主,DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此,人家才会问你,为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说,在降温时,有的样品可能并链运动能力较差,在如此大的降温速率下来不及 ...

当然,楼上几位说的要特别指出已消除热历史也是方面之一

但如果此点已说明,审稿人还是提出了上述问题,那就得考虑下我所说的方面了
7楼2012-09-02 11:44:30
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wanglina1983

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品的性质和升降温的速率有关系,升温速率快,产生的温度滞后会越严重,但对于中间产物可能无中间过程;反之,慢升温速率可以做到。所以必须选择合适的升温速率。
相信自己
8楼2013-11-13 20:04:18
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