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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请教DSC测试速率问题（审稿人问为啥DSC仅采用10 K/min，怎么回答）
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hyong0508

金虫 (小有名气)

[求助] 请教DSC测试速率问题（审稿人问为啥DSC仅采用10 K/min，怎么回答）

我投了篇文章到JAPS，关于软硬度含量不同的嵌段共聚物合成与表征（共七个试样），测试了DSC。审稿人问了如下问题，请教各位，如何回答哦？万分感谢
Why in DSC measurements only one heating and cooling rate 10 K/min was used? Hence, it is very difficult to understand the interpretation of DSC results.
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1楼2012-09-02 08:41:02
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hyong0508: 金币+1, 谢谢。不过我已消除了热历史 2012-09-02 10:38:36
最好把图贴上来，一般DSC是做升降升，以消除热历史。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-09-02 09:23:43
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东昌莘

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hyong0508: 金币+1, 谢谢 2012-09-02 10:38:52
only one heating and cooling，楼上正解啊。要二次升温曲线消除样品热历史。
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3楼2012-09-02 10:29:58
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2012-09-02 09:23:43
最好把图贴上来，一般DSC是做升降升，以消除热历史。

如果是消除热历史的话，在文章中应该提及。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-09-02 11:18:34
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triangle1983

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hyong0508: 金币+5, ★★★很有帮助, 解释的很有道理。我合成的样品就是结晶有点慢。那我重新做吗？怎么解释啊，样品多啊 2012-09-02 17:03:01
楼主，DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此，人家才会问你，为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说，在降温时，有的样品可能并链运动能力较差，在如此大的降温速率下来不及反应，从而没有结晶峰，但并不能就此说他是不结晶的；也许把降温速率放到5K/MIN，结晶峰就出来了

个人认为，审稿人的潜台词可能是：没有多种升、降温DSC曲线的比较，就得出你文章中关于DSC曲线的分析结果，可能是片面的
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5楼2012-09-02 11:40:41
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triangle1983

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by triangle1983 at 2012-09-02 11:40:41
楼主，DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此，人家才会问你，为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说，在降温时，有的样品可能并链运动能力较差，在如此大的降温速率下来不及 ...

当然，楼上说的对于消除热历史要特别说明也是一个方面

但如果说明了审稿人还是问了这个问题，可能就是上面所说的原因了
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6楼2012-09-02 11:43:20
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triangle1983

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by triangle1983 at 2012-09-02 11:40:41
楼主，DSC升温、降温速率显然会对样品的曲线造成影响的

正是基于此，人家才会问你，为什么样品中只选用了一个升/降温速率

打个比方来说，在降温时，有的样品可能并链运动能力较差，在如此大的降温速率下来不及 ...

当然，楼上几位说的要特别指出已消除热历史也是方面之一

但如果此点已说明，审稿人还是提出了上述问题，那就得考虑下我所说的方面了
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7楼2012-09-02 11:44:30
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wanglina1983

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

样品的性质和升降温的速率有关系，升温速率快，产生的温度滞后会越严重，但对于中间产物可能无中间过程；反之，慢升温速率可以做到。所以必须选择合适的升温速率。
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相信自己
8楼2013-11-13 20:04:18
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