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美西林

铁虫 (小有名气)

[求助] DSC及熔点问题-结构确证

请教某品种，DSC测出来数据是139峰顶值，文献值中熔点是134，我们实测熔点值在135左右，请问，DSC的值是否有问题
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1楼 2013-03-30 11:38:01
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-31 14:46:33
DSC测定与熔点测定的原理不一样，DSC测定受操作条件如升温速率等影响，结果与熔点测得值有差别也是正常的。
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2楼2013-03-31 11:26:06
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purpleboy623

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-31 14:46:50
用DSC测熔点的话，一般把Onset  temperature 看做熔点，而不是peak温度。
我想onset 的温度应该接近实测值和文献值
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命由己造，相由心生，世间万物皆是化相，心不动，万物皆不动，心不变，万物皆不变。　
3楼2013-03-31 13:04:49
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purpleboy623

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-03-31 14:47:09
而且如二楼所说，DSC的测定结果与升温速度，样品，样品盘等很多因素相关，尤其是Peak温度变化要大，Onset 温度变化相对于Peak要小些
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命由己造，相由心生，世间万物皆是化相，心不动，万物皆不动，心不变，万物皆不变。　
4楼2013-03-31 13:06:38
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wangjubo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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DSC升温速度不一样，一般峰的位置也不一样的。
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5楼2013-03-31 15:03:34
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美西林

铁虫 (小有名气)
谢谢各位回贴，知道了可能会有不一样，DSC可能比熔点高一点，但是因涉及晶型，所以不得不找找原因
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6楼2013-03-31 19:00:59
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个有差别是正常的。这些差别来自于仪器，测定方法和品种不同批次晶型及结晶度的差别
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7楼2013-04-01 10:39:55
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，辛苦了，欢迎常来哦。 2013-04-02 08:34:05
建议补充做个TGA，个人觉得DSC和TGA相互可以补充
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新药研发，药品注册
8楼2013-04-01 15:16:01
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种相差几度正常的，毕竟方法不一样，实际操作和理论还是有一定差距的
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9楼2013-04-01 15:41:52
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，辛苦了，欢迎常来哦。 2013-04-02 08:34:21
熔点本身的测定就与升温速度有很大关系，何况使用不同的方法，DSC在这里的测定值是没有问题的
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10楼2013-04-02 08:24:01
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