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ds4325

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于DSC测试熔点

最近我们做了一个成核剂(粉体)实验的DSC,有的吸热峰前端会有一小段下凹,有的曲线放热峰特别大,吸热峰反而不明显,并且我们测试的熔点比复旦测试结果偏低10多度,是否是制样问题还是仪器问题?
关于DSC测试熔点
IMG_20131116_180442.jpg
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匿名

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2楼2013-11-17 09:19:42
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ds4325

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2013-11-17 09:19:42
仪器使用前首先先预热1-2h,然后做标样,待仪器稳定准备就绪后开始测样品,仪器之间是有误差的;我原来测过DL-丙交酯的熔点,文献显示DL-丙交酯的熔点是125-127,经我多次测量熔点124-125相差不大,只要你测得的数据 ...

预热过的,差异10度应该是其他方面的原因吧

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-11-17 13:52:22
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匿名

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4楼2013-11-17 14:47:53
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

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升温速率是否一样?如果不一样会出现差异的。
5楼2013-11-17 15:03:18
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_andalusia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有些聚合物熔融测试时,会出现晶型调整的过程,所以刚开始曲线往下凹是正常现象。一般认为样品的熔点是起始点而非峰值温度。如果比较峰值温度,要考虑升温速率、样品量尽量一致。如果还是差别很大,要检查是不是温度校正有些问题?
6楼2013-11-20 16:23:39
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