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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 求高手分析一下DSC 曲线
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leeyeej

金虫 (小有名气)

[求助] 求高手分析一下DSC 曲线

如图所示，是个两嵌段聚合物的DSC 曲线，问什么地一次升温过程中出现2个熔融峰，而第二次出现一个熔融峰，而且熔融峰的温度还有点差异？此外，-20左右出现的是不是结晶峰？

未命名.jpg
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1楼 2013-01-27 15:26:23
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+1 2013-01-28 15:27:34
第一次二个熔融峰是热历史造成的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-27 17:07:19
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+2 2013-01-28 15:25:32
按照DSC测试标准要求，就是要升降温二次取第二次测试结果!
目的就是楼上的原因！
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3楼2013-01-27 20:18:09
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yjj848

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+4 2013-01-28 15:25:21
楼上说的对，第一次升温过程非常复杂，涉及到你样品制备过程中的很多因素。直观的说，第一次升温过程两个熔融峰说明第一次升温时你的样品中可能存在不止一种晶型。升温熔融再降温的过程中，得到了唯一的晶型，再升温就只有一个峰了。而且由于这次结晶缺陷较少，因此熔融温度有所提高。
其实有的样品结晶过程很复杂，取决于降温速率，还有可能生成热力学或动力学稳定的晶型，或是其混合物，你的样品看起来算简单的，呵呵
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4楼2013-01-28 11:38:24
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leeyeej

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yjj848 at 2013-01-28 11:38:24
楼上说的对，第一次升温过程非常复杂，涉及到你样品制备过程中的很多因素。直观的说，第一次升温过程两个熔融峰说明第一次升温时你的样品中可能存在不止一种晶型。升温熔融再降温的过程中，得到了唯一的晶型，再升温 ...

那为什么第二次升温在-20度左右出现结晶峰（应该是吧/）而第一次却没有呢/
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5楼2013-01-28 15:25:01
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leeyeej

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yjj848 at 2013-01-28 11:38:24
楼上说的对，第一次升温过程非常复杂，涉及到你样品制备过程中的很多因素。直观的说，第一次升温过程两个熔融峰说明第一次升温时你的样品中可能存在不止一种晶型。升温熔融再降温的过程中，得到了唯一的晶型，再升温 ...

为什么第二次升温过程中在零下20 度左右出现结晶峰，而第一次升温过程中却没有呢  谢谢啊
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6楼2013-01-28 15:29:00
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creazy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-29 12:40:38
1、出现两个熔融峰，这与样品处理过程有关的，结晶完善程度、是否经过热处理（退火等）、晶型差异等多方面都会造成双峰、肩峰的出现；

2、观察楼主的两次升温曲线，初步怀疑二次升温的-20度位置不是结晶峰，而是Tg转变温度。楼主可以观察两次升温曲线在该位置都有一个“台阶”转变，而之所以在二次升温的时候变台阶为峰，与降温速度有关
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7楼2013-01-28 17:00:22
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lsp904060

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我有个疑问想问一下楼主，就是你降温曲线是怎么做的？为什么没有出现结晶峰呢？
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comeon
8楼2013-01-28 22:10:22
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leeyeej

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by creazy at 2013-01-28 17:00:22
1、出现两个熔融峰，这与样品处理过程有关的，结晶完善程度、是否经过热处理（退火等）、晶型差异等多方面都会造成双峰、肩峰的出现；

2、观察楼主的两次升温曲线，初步怀疑二次升温的-20度位置不是结晶峰，而是 ...

第一次升温采用20°/min，然后降温也是采用20°/min。 第二次升温采用的则是10°/min。 是不是因为这个原因造成的差异呢？
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9楼2013-01-29 11:04:03
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leeyeej

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lsp904060 at 2013-01-28 22:10:22
我有个疑问想问一下楼主，就是你降温曲线是怎么做的？为什么没有出现结晶峰呢？

降温采用20°/min。  我也一直高不清楚这个问题
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10楼2013-01-29 12:41:23
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