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lionpeter

铜虫 (小有名气)

[求助] 柱效严重降低,怎么回事 已有4人参与

上上周使用公司新买一周的thermo柱子时,发现平衡后压力变化很大从10MPa跳到1.0MPa认为是泵故障,重起泵后压力正常,过了一周昨天再次使用后发现柱效很差,峰完全变形,塔板数只有2000之前一直是10000多。求求哪位大侠告诉我这是咋回事?有什么补救办法吗?我昨天甲醇低流速过夜没啥效果,今天打算低流速甲醇反冲过夜不知道行不?
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123
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
lionpeter(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 08:44:51
测定下流速,确定泵是否有问题;泵没有问题的话可能你的柱子坏了
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-29 15:15:18
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lionpeter: 金币+2, ★有帮助 2014-06-30 13:57:40
首先排除泵的问题;如果泵没问题,那么就可以说你的柱子不行了,想补救也要先看看原因,不知道你用的什么流动相?是否符合柱子的要求,比如柱子对pH耐受2~8,你的pH是10等。如果是这种情况导致的问题的话,对于你这个品种,没有补救的办法了,不过换个品种这个柱子可能还能用;如果不是耐受的问题,那就要注意,可能是流动相中有的溶剂质量不好,导致柱效下降特快,这个情况我以前遇到过,当时是甲醇不行,换了好点的甲醇就好了,不过这种一般会导致柱压变化,你列出的信息太少,不好帮你判断,只能从几方面提个醒,你再看看分析一下吧。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2014-06-29 18:22:40
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qwoiyhroiw

新虫 (小有名气)


这问题也不一定是柱子问题,可能是仪器和试剂的问题,需要先排除,可以测定一下柱效
4楼2014-06-30 09:39:45
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是进气泡了?
5楼2014-06-30 12:53:34
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lionpeter

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-29 18:22:40
首先排除泵的问题;如果泵没问题,那么就可以说你的柱子不行了,想补救也要先看看原因,不知道你用的什么流动相?是否符合柱子的要求,比如柱子对pH耐受2~8,你的pH是10等。如果是这种情况导致的问题的话,对于你这 ...

谢谢 PH是在范围内的,泵现在都是正常的,我打算柱子反着用了,不知道有没有用?
123
6楼2014-06-30 14:00:16
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zoomdoom

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
lionpeter(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 08:44:59
柱子应该预处理过了吧~恩,如果流动相不合适,比如长时间偏碱相使用,也会照成柱效降低~
当然最坏结果就是柱子坏了
做真实的,做最好的!
7楼2014-06-30 15:49:28
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
lionpeter: 金币+1, ★有帮助 2014-07-01 08:52:10
引用回帖:
6楼: Originally posted by lionpeter at 2014-06-30 14:00:16
谢谢 PH是在范围内的,泵现在都是正常的,我打算柱子反着用了,不知道有没有用?...

反着用应该可以,一般反相柱都可以反过来用。不过不找到原因的的话,反着用不就还会柱效下降。是不是你的品种非常毁柱子啊,像拉唑类的就比较毁柱子。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
8楼2014-07-01 08:32:00
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lionpeter

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-07-01 08:32:00
反着用应该可以,一般反相柱都可以反过来用。不过不找到原因的的话,反着用不就还会柱效下降。是不是你的品种非常毁柱子啊,像拉唑类的就比较毁柱子。...

样品很干净的是原料药,流动相里含有0.05%的三氟乙酸的甲醇水溶液,三氟乙酸对柱子伤害很大吗?
123
9楼2014-07-01 08:51:51
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by lionpeter at 2014-07-01 08:51:51
样品很干净的是原料药,流动相里含有0.05%的三氟乙酸的甲醇水溶液,三氟乙酸对柱子伤害很大吗?...

是啊,三氟乙酸对柱子的伤害是不可逆的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-07-01 09:06:19
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