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素洁0309

金虫 (小有名气)

[求助] 液相外标法结果比归一化法高,这是什么情况? 已有4人参与

最近做的不同批次的同一样品,用的是安捷伦1200液相色谱仪,流动相为70%乙腈,波长为215nm。结果如下
1、用面积归一化法计算,纯度为85%,可是用外标法计算含量时,却高达97%(没有乘以总重量,下同)
2、另测一批样品,归一化纯度为86%,外标法计算含量时,却高达100%。
请问这是什么情况?
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.检查对照品的含量是否准确
2.归一化计算中是否将溶剂峰等纳入计算
3.你必须知道不同物质在同一波长下的吸收系数是有巨大差异的,说不定你的杂质吸收系数比主成分高了几十倍。
5楼2014-06-21 11:27:22
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那看你外标法标准品的质量,把你对照品也按样品方法归一化看下纯度
悲催的研发!
2楼2014-06-18 15:50:58
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ximenbao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流,欢迎常来分析版 2014-06-19 08:52:10
有两种可能,第一你样品中的杂质响应太大,实际杂质只有一点点,而测出来杂质就很大。第二种,对照品经过标定吗?如果对照品本身就没这么高,而你当成100%

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-06-19 05:28:59
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gaomengfan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得是你的标样有问题,相对来说,外标法肯定比面积归一化法准确,估计是你买的标样杂质含量太多了
一天很短,开心了就笑,不开心了就过会再笑~
4楼2014-06-19 09:19:48
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