素洁0309

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[求助] 液相外标法结果比归一化法高，这是什么情况？已有4人参与

最近做的不同批次的同一样品，用的是安捷伦1200液相色谱仪，流动相为70%乙腈，波长为215nm。结果如下
1、用面积归一化法计算，纯度为85%，可是用外标法计算含量时，却高达97%（没有乘以总重量，下同）
2、另测一批样品，归一化纯度为86%，外标法计算含量时，却高达100%。
请问这是什么情况？

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1楼 2014-06-18 15:45:53

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axearmy

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【答案】应助回帖

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1.检查对照品的含量是否准确
2.归一化计算中是否将溶剂峰等纳入计算
3.你必须知道不同物质在同一波长下的吸收系数是有巨大差异的，说不定你的杂质吸收系数比主成分高了几十倍。

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5楼2014-06-21 11:27:22

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e_liang369

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【答案】应助回帖

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那看你外标法标准品的质量，把你对照品也按样品方法归一化看下纯度

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悲催的研发！

2楼2014-06-18 15:50:58

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ximenbao

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【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-06-19 08:52:10

有两种可能，第一你样品中的杂质响应太大，实际杂质只有一点点，而测出来杂质就很大。第二种，对照品经过标定吗？如果对照品本身就没这么高，而你当成100%

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3楼2014-06-19 05:28:59

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gaomengfan

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【答案】应助回帖

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我觉得是你的标样有问题，相对来说，外标法肯定比面积归一化法准确，估计是你买的标样杂质含量太多了

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一天很短，开心了就笑，不开心了就过会再笑~

4楼2014-06-19 09:19:48

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