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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相外标法结果比归一化法高，这是什么情况？
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素洁0309

金虫 (小有名气)

[求助] 液相外标法结果比归一化法高，这是什么情况？ 已有4人参与

最近做的不同批次的同一样品，用的是安捷伦1200液相色谱仪，流动相为70%乙腈，波长为215nm。结果如下
1、用面积归一化法计算，纯度为85%，可是用外标法计算含量时，却高达97%（没有乘以总重量，下同）
2、另测一批样品，归一化纯度为86%，外标法计算含量时，却高达100%。
请问这是什么情况？
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1楼 2014-06-18 15:45:53
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ximenbao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-06-19 08:52:10
有两种可能，第一你样品中的杂质响应太大，实际杂质只有一点点，而测出来杂质就很大。第二种，对照品经过标定吗？如果对照品本身就没这么高，而你当成100%

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-06-19 05:28:59
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那看你外标法标准品的质量，把你对照品也按样品方法归一化看下纯度
赞一下(1人) 回复此楼
悲催的研发！
2楼2014-06-18 15:50:58
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gaomengfan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得是你的标样有问题，相对来说，外标法肯定比面积归一化法准确，估计是你买的标样杂质含量太多了
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一天很短，开心了就笑，不开心了就过会再笑~
4楼2014-06-19 09:19:48
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.检查对照品的含量是否准确
2.归一化计算中是否将溶剂峰等纳入计算
3.你必须知道不同物质在同一波长下的吸收系数是有巨大差异的，说不定你的杂质吸收系数比主成分高了几十倍。
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5楼2014-06-21 11:27:22
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