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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 制备液相流动相的pH调节问题
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286792125

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相流动相的pH调节问题 已有3人参与

想请教一个问题，用液相做制备的时候，pH需要调节吗？
      我用甲酸和NaoH调节pH至3.5，收集到的组分，旋蒸，冷冻干燥处理，发现冻干后的样品都是白色粉末，应该是调pH引入的盐。这样很干扰目的产物，不知道各位做制备的时候调节流动相pH吗？或者是我调节的方法不对？
      期待大侠们的回复！
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1楼 2014-05-29 10:49:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主 调节流动相的PH值一般都是流动相中有盐的时候，甲酸调PH之前可以稀释一下，这样不容易调过了再用碱往回调，往回调的碱建议用季胺碱或者氨水就行吧，要保证生成的盐最终能除去就好。
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286792125
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-05-29 11:17:51
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liuliancy

铁杆木虫 (正式写手)
尽量避免用盐的，用挥发性酸或者碱，像甲酸，乙酸，三乙胺，氨水的，哪怕峰型差点也没关系的，反正是制备，只要分的开就好
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9楼2014-05-31 10:07:26
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羽源

金虫 (小有名气)
1%甲酸+0.3%三乙胺

[ 发自小木虫客户端 ]
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11楼2014-05-31 16:43:46
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羽源

金虫 (小有名气)
1%甲酸+0.3%三乙胺

[ 发自小木虫客户端 ]
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12楼2014-05-31 16:46:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang宇微

金虫 (正式写手)
不特殊要求一般都不调

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2014-05-31 17:06:56
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再来一次

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-31 16:18:56
哎 朋友 你说的很对，因为想用核磁鉴定它的结构，所以得冻干处理。我也想到单独脱盐了，用固相萃取柱脱盐，但是脱盐后的样品冻干完了又跑不出色谱峰了 所以想尽量减少处理步骤...

那是因为你的量太少，经过脱盐步骤后收率太低。建议加大制备体积，或许会得到满意的效果
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286792125
14楼2014-06-01 20:05:05
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
4楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-29 13:28:40
多谢回复，我也把样品溶于有机相了，但是那些冻干后的白色粉末也溶于有机相，并且过有机膜都除不去。 挥发性的盐，是不是加热一下，它就分解掉了？...

你样品里面的盐是甲酸铵，这溶于有机相，只能加热挥发试试了
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人生若只如初见...
15楼2014-06-03 10:13:06
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+50, ★★★很有帮助, 20 2014-05-30 15:19:02
用挥发性的盐了，比如醋酸铵之类的
你现在可以试试用有机相溶解样品，把盐除掉
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286792125
人生若只如初见...
2楼2014-05-29 11:08:33
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-05-29 11:08:33
用挥发性的盐了，比如醋酸铵之类的
你现在可以试试用有机相溶解样品，把盐除掉

多谢回复，我也把样品溶于有机相了，但是那些冻干后的白色粉末也溶于有机相，并且过有机膜都除不去。 挥发性的盐，是不是加热一下，它就分解掉了？
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4楼2014-05-29 13:28:40
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-05-29 11:17:51
楼主 调节流动相的PH值一般都是流动相中有盐的时候，甲酸调PH之前可以稀释一下，这样不容易调过了再用碱往回调，往回调的碱建议用季胺碱或者氨水就行吧，要保证生成的盐最终能除去就好。

多谢你的建议，一会用氨水调节pH试试
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5楼2014-05-29 13:29:39
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再来一次

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是蛋白的话，用超滤管试试
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6楼2014-05-30 10:39:11
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286792125

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 再来一次 at 2014-05-30 10:39:11
如果是蛋白的话，用超滤管试试

谢谢回复，样品不是蛋白质，一种有机未知物。
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7楼2014-05-30 15:20:15
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再来一次

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-30 15:20:15
谢谢回复，样品不是蛋白质，一种有机未知物。...

那你为什么非要冻干呢，液体保存不行吗，或者单独做个脱盐
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8楼2014-05-31 09:35:10
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286792125

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 再来一次 at 2014-05-31 09:35:10
那你为什么非要冻干呢，液体保存不行吗，或者单独做个脱盐...

哎 朋友 你说的很对，因为想用核磁鉴定它的结构，所以得冻干处理。我也想到单独脱盐了，用固相萃取柱脱盐，但是脱盐后的样品冻干完了又跑不出色谱峰了 所以想尽量减少处理步骤
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10楼2014-05-31 16:18:56
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