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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 制备液相流动相的pH调节问题
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羽源

金虫 (小有名气)
1%甲酸+0.3%三乙胺

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11楼2014-05-31 16:43:46
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羽源

金虫 (小有名气)
1%甲酸+0.3%三乙胺

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12楼2014-05-31 16:46:46
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zhang宇微

金虫 (正式写手)
不特殊要求一般都不调

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13楼2014-05-31 17:06:56
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再来一次

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-31 16:18:56
哎 朋友 你说的很对，因为想用核磁鉴定它的结构，所以得冻干处理。我也想到单独脱盐了，用固相萃取柱脱盐，但是脱盐后的样品冻干完了又跑不出色谱峰了 所以想尽量减少处理步骤...

那是因为你的量太少，经过脱盐步骤后收率太低。建议加大制备体积，或许会得到满意的效果
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286792125
14楼2014-06-01 20:05:05
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
4楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-29 13:28:40
多谢回复，我也把样品溶于有机相了，但是那些冻干后的白色粉末也溶于有机相，并且过有机膜都除不去。 挥发性的盐，是不是加热一下，它就分解掉了？...

你样品里面的盐是甲酸铵，这溶于有机相，只能加热挥发试试了
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人生若只如初见...
15楼2014-06-03 10:13:06
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 再来一次 at 2014-06-01 20:05:05
那是因为你的量太少，经过脱盐步骤后收率太低。建议加大制备体积，或许会得到满意的效果...

问题基本已解决 多谢指点！
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16楼2014-06-07 19:25:08
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p13056173353

新虫 (初入文坛)
你做完的样品应该进行除盐，将你的样品上柱后，用高比例的水/有机溶剂进行冲洗，大约4个柱体积吧，然后再用高比例的有机溶剂/水冲洗下来，这样样品里面就没有盐了。
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17楼2015-07-06 10:12:22
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