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羽源

金虫 (小有名气)

1%甲酸+0.3%三乙胺

[ 发自小木虫客户端 ]
11楼2014-05-31 16:43:46
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羽源

金虫 (小有名气)

1%甲酸+0.3%三乙胺

[ 发自小木虫客户端 ]
12楼2014-05-31 16:46:46
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zhang宇微

金虫 (正式写手)

不特殊要求一般都不调

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2014-05-31 17:06:56
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再来一次

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-31 16:18:56
哎 朋友 你说的很对,因为想用核磁鉴定它的结构,所以得冻干处理。我也想到单独脱盐了,用固相萃取柱脱盐,但是脱盐后的样品冻干完了又跑不出色谱峰了 所以想尽量减少处理步骤...

那是因为你的量太少,经过脱盐步骤后收率太低。建议加大制备体积,或许会得到满意的效果

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

14楼2014-06-01 20:05:05
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
4楼: Originally posted by 286792125 at 2014-05-29 13:28:40
多谢回复,我也把样品溶于有机相了,但是那些冻干后的白色粉末也溶于有机相,并且过有机膜都除不去。 挥发性的盐,是不是加热一下,它就分解掉了?...

你样品里面的盐是甲酸铵,这溶于有机相,只能加热挥发试试了
人生若只如初见...
15楼2014-06-03 10:13:06
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286792125

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 再来一次 at 2014-06-01 20:05:05
那是因为你的量太少,经过脱盐步骤后收率太低。建议加大制备体积,或许会得到满意的效果...

问题基本已解决 多谢指点!
16楼2014-06-07 19:25:08
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p13056173353

新虫 (初入文坛)

你做完的样品应该进行除盐,将你的样品上柱后,用高比例的水/有机溶剂进行冲洗,大约4个柱体积吧,然后再用高比例的有机溶剂/水冲洗下来,这样样品里面就没有盐了。
17楼2015-07-06 10:12:22
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