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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 制备液相流动相的pH调节问题
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286792125

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相流动相的pH调节问题 已有3人参与

想请教一个问题，用液相做制备的时候，pH需要调节吗？
      我用甲酸和NaoH调节pH至3.5，收集到的组分，旋蒸，冷冻干燥处理，发现冻干后的样品都是白色粉末，应该是调pH引入的盐。这样很干扰目的产物，不知道各位做制备的时候调节流动相pH吗？或者是我调节的方法不对？
      期待大侠们的回复！
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1楼 2014-05-29 10:49:24
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-05-29 11:08:33
用挥发性的盐了，比如醋酸铵之类的
你现在可以试试用有机相溶解样品，把盐除掉

多谢回复，我也把样品溶于有机相了，但是那些冻干后的白色粉末也溶于有机相，并且过有机膜都除不去。 挥发性的盐，是不是加热一下，它就分解掉了？
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4楼2014-05-29 13:28:40
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+50, ★★★很有帮助, 20 2014-05-30 15:19:02
用挥发性的盐了，比如醋酸铵之类的
你现在可以试试用有机相溶解样品，把盐除掉
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286792125
人生若只如初见...
2楼2014-05-29 11:08:33
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主 调节流动相的PH值一般都是流动相中有盐的时候，甲酸调PH之前可以稀释一下，这样不容易调过了再用碱往回调，往回调的碱建议用季胺碱或者氨水就行吧，要保证生成的盐最终能除去就好。
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286792125
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-05-29 11:17:51
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-05-29 11:17:51
楼主 调节流动相的PH值一般都是流动相中有盐的时候，甲酸调PH之前可以稀释一下，这样不容易调过了再用碱往回调，往回调的碱建议用季胺碱或者氨水就行吧，要保证生成的盐最终能除去就好。

多谢你的建议，一会用氨水调节pH试试
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5楼2014-05-29 13:29:39
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