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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 药动实验中，血浆样品用二氯甲烷液液萃取的多吗？
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aiwuyun

新虫 (小有名气)

[求助] 药动实验中，血浆样品用二氯甲烷液液萃取的多吗？

药动实验中，血浆样品用二氯甲烷液液萃取的多吗？还是可以用二氯甲烷与乙醚，或者二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶液萃取呢？待萃取物质为二氢欧山芹醇，欧前胡素，蛇床子素等香豆素类物质，极性较小。
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用力呼吸，就能看见奇迹！
1楼 2014-05-28 19:02:05
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-31 23:07:15
aiwuyun: 金币+25, ★有帮助 2014-06-01 08:49:25
血浆样品很少用二氯甲烷的，一是这种溶剂毒性相对来说较大，二是其密度大于水，血浆样品萃取时，其处于水层下，与血浆蛋白共处一层，这导致很难取到澄清的二氯甲烷层。二氯甲烷倒是可以用来反提，达到除去杂质的目的。一般极性比较小的话，用乙醚、环己烷、正己烷比较多~或者几者之间混合后使用~乙酸乙酯提取的话，回收率可能会比较高，但是样品相对来说脏一点，吹干时也较慢，因为其中带有少部分的水~
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aiwuyun
2楼2014-05-29 10:15:22
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-05-31 23:07:49
正己烷-二氯甲烷-异丙醇（2:1:0.1）先试试看，100微升血浆加2-3毫升萃取液，吹干后100微升流动相溶解
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aiwuyun aiwuyun
3楼2014-05-29 11:10:26
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aiwuyun

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-05-29 11:54:32
乙醚和乙酸乙酯会萃取出来许多血浆内源性的基质，一般不推荐使用...

嗯，确实是，谢谢哦，试试你的方法
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11楼2014-05-29 18:59:46
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aiwuyun

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-05-29 03:15:22
血浆样品很少用二氯甲烷的，一是这种溶剂毒性相对来说较大，二是其密度大于水，血浆样品萃取时，其处于水层下，与血浆蛋白共处一层，这导致很难取到澄清的二氯甲烷层。二氯甲烷倒是可以用来反提，达到除去杂质的目的 ...

试过好多种方法，都不太行，内源性干扰比较大，用二氯甲烷与乙醚的混合液稍好点
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4楼2014-05-29 13:41:34
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aiwuyun

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-05-29 04:10:26
正己烷-二氯甲烷-异丙醇（2:1:0.1）先试试看，100微升血浆加2-3毫升萃取液，吹干后100微升流动相溶解

之前用乙酸乙酯与异丙醇不同比例的试过，回收率等不太稳定，因考虑到血样中目标物含量较低，我们一般用200微升血浆，200微升血浆中加入2ml萃取剂够吗？
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5楼2014-05-29 13:59:51
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aiwuyun

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-05-29 04:10:26
正己烷-二氯甲烷-异丙醇（2:1:0.1）先试试看，100微升血浆加2-3毫升萃取液，吹干后100微升流动相溶解

再请问一下，你们用正己烷-二氯甲烷-异丙醇（2:1:0.1）这个方法时一般是测的哪一类物质呢？极性如何？谢谢
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6楼2014-05-29 14:04:07
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aiwuyun

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-05-29 04:10:26
正己烷-二氯甲烷-异丙醇（2:1:0.1）先试试看，100微升血浆加2-3毫升萃取液，吹干后100微升流动相溶解

我想测的那几个为香豆素内酯类物质，文献中大多直接用乙酸乙酯或与乙醚的混合试剂萃取，乙酸乙酯或乙醚及它俩几个比例都试过，效果都不好
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7楼2014-05-29 15:46:40
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-05-31 23:08:22
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4楼: Originally posted by aiwuyun at 2014-05-29 13:41:34
试过好多种方法，都不太行，内源性干扰比较大，用二氯甲烷与乙醚的混合液稍好点...

依你这种情况看，试试用环己烷-乙醚的混合。另外注意下稳定性问题对你试验的影响，可以试试控制下pH或加入酯酶抑制剂（酯类物质碱性条件下不太稳定，且易被酯酶水解）。另外，加入酸碱物质，还有可能使提取的选择性增加，使提取得更干净些~
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8楼2014-05-29 16:39:54
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aiwuyun at 2014-05-29 13:41:34
试过好多种方法，都不太行，内源性干扰比较大，用二氯甲烷与乙醚的混合液稍好点...

乙酸乙酯的提取会杂质较多，但是回收率相对高，且稳定~也试试通过质谱条件的优化或者色谱条件的优化，排除干扰~
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9楼2014-05-29 16:42:01
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liuzhaomin

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7楼: Originally posted by aiwuyun at 2014-05-29 15:46:40
我想测的那几个为香豆素内酯类物质，文献中大多直接用乙酸乙酯或与乙醚的混合试剂萃取，乙酸乙酯或乙醚及它俩几个比例都试过，效果都不好...

乙醚和乙酸乙酯会萃取出来许多血浆内源性的基质，一般不推荐使用
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aiwuyun
10楼2014-05-29 18:54:32
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