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wuto

木虫 (正式写手)

[求助] 药物氧化破坏试验

最近在做一个固体制剂的氧化破坏试验,但刚接触,有些地方还不怎么了解,想请知道的指点一二:
(1)固体制剂怎么做酸碱破坏?是研成粉末再直接加入酸或碱还是先溶解再加入酸或碱破坏??
(2)我们这个东西氧化破坏时,双氧水会对检测有干扰,想换个氧化剂,现在找到的有高锰酸钾和甲醛,但不知道高锰酸钾用0.01mol/L  20ul进C18柱会不会伤害柱子,如果伤害该怎么处理,还有就是甲醛氧化怎么操作??

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弱点
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wuto: 金币+5, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2014-05-26 15:44:04
我们固体制剂的破坏试验时都是做液体状态的,比如我们用10ml的瓶,称好样品后再加入2ml或5Ml溶剂溶解,再加酸碱,破坏一定时间在中和后进样品。氧化破话只做过双氧水的,没做过别的,不知道!
2楼2014-05-26 13:02:11
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普通回帖

wuto

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晶包 at 2014-05-26 13:02:11
我们固体制剂的破坏试验时都是做液体状态的,比如我们用10ml的瓶,称好样品后再加入2ml或5Ml溶剂溶解,再加酸碱,破坏一定时间在中和后进样品。氧化破话只做过双氧水的,没做过别的,不知道!

恩,但是我的在溶剂中不稳定,到时破坏了也说不清楚啊
弱点
3楼2014-05-26 15:44:48
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yinfenfen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuto: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-05-27 08:22:23
(1)酸碱破坏,可以直接破坏粉末,不过我们是先加一部分溶剂溶解,在根据药物稳定性,加酸碱,一般浓度不要超过1M,水浴温度不要超过60℃,破坏10%-20%就可以了,10%最佳
(2)氧化破坏,过氧化氢本来是有吸收的。做空白破坏 不就可以了吗?至于高锰酸钾哪些氧化破坏 我没有见过、
(3)不稳定不影响吧。本来你也要做未破坏做对照呢呀,只要降解产物可以分离就好了呀  但是如果十分不稳定 估计破坏试验时间也很短 所以还是没有影响的
一生一世
4楼2014-05-26 17:08:33
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wuto

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yinfenfen at 2014-05-26 17:08:33
(1)酸碱破坏,可以直接破坏粉末,不过我们是先加一部分溶剂溶解,在根据药物稳定性,加酸碱,一般浓度不要超过1M,水浴温度不要超过60℃,破坏10%-20%就可以了,10%最佳
(2)氧化破坏,过氧化氢本来是有吸收的。 ...

谢谢啊,降解产物可以分离,但双氧水峰和主峰重合,这怎么办??
弱点
5楼2014-05-27 08:23:27
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yinfenfen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wuto at 2014-05-27 08:23:27
谢谢啊,降解产物可以分离,但双氧水峰和主峰重合,这怎么办??...

重合肯定是不可以的吧 也不能确定降解产物的准确位置了呀 药典里有没有用别的波长 或者流动相的 如果没有的话  是不是就得用你说的那个高锰酸钾之类的了 不过这种的氧化破坏还真的没见过。你再仔细看看稳定性指导原则李有木有把
一生一世
6楼2014-05-27 08:41:20
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wuto: 金币+5, 有帮助 2014-05-27 11:36:39
双氧水在液相中没有保留,一般在3min之前出峰,如果双氧水与主成分峰重合,说明你的出峰时间太早,方法是不太好,建议调整有机相比例。至于甲醛据说氧化性比较强,没有试过。
7楼2014-05-27 09:38:48
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