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jiangenergy

银虫 (小有名气)

[求助] 水热烧只能得到配体结晶,金属配不上已有2人参与

我在试一个新合成配体水热法制备晶体,各个温度都尝试过,但基本总是得到配体的结晶,形状不规则,不是晶体,金属没有配上去。我的配体在水中才能长出来,有机溶剂体系我试过都只能得到澄清溶液没法结晶。
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qiong156

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-05-24 08:13:09
我们其实不怎么做水热,都是溶剂热,Solvothermal, 模板剂,modulating reagent。 我们大多用羧酸配体,一般用醋酸或者苯甲酸做模板剂。模板剂可以帮助形成金属簇,cluster,还可以降低反应速率,从而帮助晶体生长 ...

模板剂一般加多少
9楼2018-05-24 10:52:58
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郑斐1229

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangenergy: 金币+1 2014-05-23 11:30:09
我去年做了两个氨基醇 乙酸铜络合物单晶,一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液,自然挥发得到晶体,一个是用二氯甲烷溶解 用正己烷作不良溶剂 经扩散的到晶体 大约一个半月 都成功了
上海睿智药物研发
2楼2014-05-23 11:27:21
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jiangenergy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑斐1229 at 2014-05-23 11:27:21
我去年做了两个氨基醇 乙酸铜络合物单晶,一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液,自然挥发得到晶体,一个是用二氯甲烷溶解 用正己烷作不良溶剂 经扩散的到晶体 大约一个半月 都成功了

我的配体熔点比较低,我之前试过乙醇甲醇做溶剂挥发法制备,但是最后都析出了油状物,这是什么原因呢?水热的话低温碱性烧成粉末,酸性或不调ph又成了油状。
3楼2014-05-23 11:35:37
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangenergy: 金币+1 2014-05-23 12:49:46
试试水和醇的混合溶剂,或者做些其他调整,加模板剂或者改变温度。
学无止境
4楼2014-05-23 11:56:53
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