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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热烧只能得到配体结晶，金属配不上
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jiangenergy

银虫 (小有名气)

[求助] 水热烧只能得到配体结晶，金属配不上已有2人参与

我在试一个新合成配体水热法制备晶体，各个温度都尝试过，但基本总是得到配体的结晶，形状不规则，不是晶体，金属没有配上去。我的配体在水中才能长出来，有机溶剂体系我试过都只能得到澄清溶液没法结晶。
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1楼2014-05-23 10:39:00
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郑斐1229

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangenergy: 金币+1 2014-05-23 11:30:09
我去年做了两个氨基醇 乙酸铜络合物单晶，一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液，自然挥发得到晶体，一个是用二氯甲烷溶解 用正己烷作不良溶剂 经扩散的到晶体 大约一个半月 都成功了
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上海睿智药物研发
2楼2014-05-23 11:27:21
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jiangenergy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑斐1229 at 2014-05-23 11:27:21
我去年做了两个氨基醇 乙酸铜络合物单晶，一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液，自然挥发得到晶体，一个是用二氯甲烷溶解 用正己烷作不良溶剂 经扩散的到晶体 大约一个半月 都成功了

我的配体熔点比较低，我之前试过乙醇甲醇做溶剂挥发法制备，但是最后都析出了油状物，这是什么原因呢？水热的话低温碱性烧成粉末，酸性或不调ph又成了油状。
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3楼2014-05-23 11:35:37
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangenergy: 金币+1 2014-05-23 12:49:46
试试水和醇的混合溶剂，或者做些其他调整，加模板剂或者改变温度。
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学无止境
4楼2014-05-23 11:56:53
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jiangenergy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-05-23 11:56:53
试试水和醇的混合溶剂，或者做些其他调整，加模板剂或者改变温度。

好的，我试试，水热加了三乙胺调ph，还有其他模板剂吗？
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5楼2014-05-23 12:52:10
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiangenergy at 2014-05-22 16:52:10
好的，我试试，水热加了三乙胺调ph，还有其他模板剂吗？...

一般就是三乙胺，你多试试吧，总会找到适合的条件。
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学无止境
6楼2014-05-23 13:28:45
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forever1706

禁虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-05-23 11:56:53
试试水和醇的混合溶剂，或者做些其他调整，加模板剂或者改变温度。

什么叫模扳剂？
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7楼2014-05-23 19:17:59
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiangenergy: 金币+2 2014-05-24 12:53:58
引用回帖:
7楼: Originally posted by forever1706 at 2014-05-22 23:17:59
什么叫模扳剂？...

我们其实不怎么做水热，都是溶剂热，Solvothermal， 模板剂，modulating reagent。 我们大多用羧酸配体，一般用醋酸或者苯甲酸做模板剂。模板剂可以帮助形成金属簇，cluster，还可以降低反应速率，从而帮助晶体生长。
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学无止境
8楼2014-05-24 08:13:09
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qiong156

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cluster8676 at 2014-05-24 08:13:09
我们其实不怎么做水热，都是溶剂热，Solvothermal， 模板剂，modulating reagent。 我们大多用羧酸配体，一般用醋酸或者苯甲酸做模板剂。模板剂可以帮助形成金属簇，cluster，还可以降低反应速率，从而帮助晶体生长 ...

模板剂一般加多少
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9楼2018-05-24 10:52:58
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