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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

[求助] 晶体结构发现羧酸配体有两个羧基没配位。。。。

相信坛子里现在做MOF的还有很多,不知道家遇到过这样的问题没?遇到后又是怎么解决的呢?

最近设计了一个四羧酸配体,若都配位的话,结构应该比较炫,可通过溶剂热烧出来后(DMF/CH3CN/H2O,95度) 发现,只有两个羧基发生配位了,产生了一个二维的结构,辅助配体为咪唑类配体。

请问大家遇到这种所用羧酸配体配位不完全的情况,是如何改进的呢?
我尝试过加减现对羧酸进行脱质子,但不知道量怎么控制??
(不想用三乙胺,味太重了)

感谢晶虫们赐教~~谢谢!
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万俗皆走圆,一生尤学方!
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)

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帝夫: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,好的,谢谢你的好建议哦~ 2013-09-04 01:00:08
你用N-donor的V型作为副陪配体试试,有可能长出螺旋链啊 !呵呵!
新的开始,从这里出发。
2楼2013-08-30 20:01:10
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊

【答案】应助回帖

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帝夫: 金币+2, ★★★很有帮助, 好的,谢谢你的好建议哦~ 2013-09-04 01:00:25
建议将金属盐的量加大。
3楼2013-08-30 22:08:08
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

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帝夫: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢~~ 2013-09-04 01:00:51
升高温度或用三氮唑类配体
4楼2013-08-30 22:10:42
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hkh821227

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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帝夫: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯,就是阴离子配位少啊~ 2013-09-04 01:02:41
这种情况很正常,要么是阳离子少或者阴离子配体少的缘故
5楼2013-08-30 23:40:16
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桐叶下飘雨

木虫 (著名写手)

台湾省委副书记、省长江大桥

【答案】应助回帖

★ ★
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帝夫: 金币+2, ★★★很有帮助, 兄弟谦虚了,你的建议很好哦!!我回头尝试一下~~ 2013-09-04 01:03:53
不懂帮顶

上面有虫子提到可能是金属盐不太足

不过我感觉帝夫为了得到四羧酸都配位 应该已经加了足够多的金属

我们这儿不做水热溶剂热

不知道降温开釜后还能否再加配位更强金属 继续烧

像如果之前烧铜 可否按照原始方法 配完两羧基 再加 镍或者镉 再配后两个? 做个杂金属晶体


我是烧釜门外汉 鲁班门前弄大釜哇
台湾省委副书记、省长江大桥
6楼2013-08-31 01:21:30
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yhtprince

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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我同学做均苯三甲酸的时候也遇到过这样的问题,但是具体怎么解决的好像没有下文了
Thebeginning
7楼2013-08-31 07:58:24
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by brilliant at 2013-08-30 22:10:42
升高温度或用三氮唑类配体

三氮唑类配体做辅配吗?
万俗皆走圆,一生尤学方!
8楼2013-09-04 01:02:07
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mlizhiguo

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mlizhiguo at 2013-08-30 20:01:10
你用N-donor的V型作为副陪配体试试,有可能长出螺旋链啊 !呵呵!

帝夫大人,小的能为你做点事情,荣幸之至啊!呵呵!
新的开始,从这里出发。
9楼2013-09-04 08:58:07
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

引用回帖:
9楼: Originally posted by mlizhiguo at 2013-09-04 08:58:07
帝夫大人,小的能为你做点事情,荣幸之至啊!呵呵!...

兄弟夸张了,共同进步~
万俗皆走圆,一生尤学方!
10楼2013-09-04 12:19:32
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