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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

[求助] 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小 已有5人参与

如题，，现用HPLC测一个药的溶出，对照品溶液完全是按照质量标准里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介质4.4醋酸盐缓冲液稀释至10ug/ml浓度）;;;结果出来的峰面积才只有67； 而不用溶出介质稀释的对照溶液峰面积（也是10ug./ml)则有305 ；请问各位做分析的 达人们 帮我分析一下 ，问题可能出在哪里？？该如何解决呢？？？
（在下之前一直是做制剂的，对于分析的液相溶出方法学实在是经验偏少，故来此求助）

[ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ]
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1楼 2014-05-13 12:40:55
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-05-13 14:51:19
多谢大神的回复！

1.我仔细肉眼观察 该对照溶液  确实是澄清的啊，看不到有微粒在里面，所以我认为应该是溶解得比较完全的了。   确实，我也怀疑是过滤的时候，主药被吸附了一部分走了，因为这个药是难溶性的， ...

那就最大的可能，你的介质溶解性太差，肉眼是看不出来的，你晃一晃再进一针，看峰面积与以前的一样不？最好的办法就是配完溶液，立即放入紫外进行时间扫描，就能看出来了；还有个办法就是稀释样品，再看稀释完测定的浓度乘以稀释倍数是否等于你稀释前的浓度，前提是线性没有问题
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8楼2014-05-13 15:45:42
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品在酸里面稳定吗？是不是在酸中不稳定降解了。还有纯度折合了没有？
另外最好还是换一个人再重新配制一遍，也可能是样品配制过程中配得不对导致的，换个人有助于发现问题。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-05-13 12:49:42
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.你是对照使用溶出介质稀释了，峰面积是67，而不用溶出介质稀释的是305，说明三点，第一你的样品可能在介质中析出，过滤时直接去掉了，第二，你的样品在溶出介质中不稳定，第三，你选择的滤膜、注射器是否对药物有吸附，这种吸附在不同溶剂中不太一样
2.你的样品在紫外条件下发生红移，或者蓝移，峰面积不一致
3.你的方法是否经过严格验证？
4.你在稀释中是否存在操作误差，是否进行多次重复试验结果都是这样
5.你的单位是什么，峰面积这么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面积下，定量往往不准
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3楼2014-05-13 13:20:18
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
操作问题吧！对照品是成盐对照品么？还是单纯物质，如果是新药，客户方法不一定对的，我们公司就经常遇见否定客户方法，还是国外大公司
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4楼2014-05-13 13:56:34
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