应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小
51/1返回列表
查看: 2566  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

kingluyi23

金虫 (职业作家)

[求助] 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小 已有5人参与

如题，，现用HPLC测一个药的溶出，对照品溶液完全是按照质量标准里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介质4.4醋酸盐缓冲液稀释至10ug/ml浓度）;;;结果出来的峰面积才只有67； 而不用溶出介质稀释的对照溶液峰面积（也是10ug./ml)则有305 ；请问各位做分析的 达人们 帮我分析一下 ，问题可能出在哪里？？该如何解决呢？？？
（在下之前一直是做制剂的，对于分析的液相溶出方法学实在是经验偏少，故来此求助）

[ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
1楼 2014-05-13 12:40:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-05-13 14:31:19
多谢版主大人的回复！

我用的ph4.5溶出介质稀释的。（这个是标准介质），应该是稳定的。

现在我在找原因，  我想把该对照液在进样之前再超声半小时 看看。（怀疑是用乙腈溶解主药后 再加入溶出介质 使得药又 ...

嗯，你这几点确实也很有可能导致峰面积诡异的原因，祝你好运喽。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-05-13 16:23:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品在酸里面稳定吗？是不是在酸中不稳定降解了。还有纯度折合了没有？
另外最好还是换一个人再重新配制一遍，也可能是样品配制过程中配得不对导致的，换个人有助于发现问题。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-05-13 12:49:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.你是对照使用溶出介质稀释了，峰面积是67，而不用溶出介质稀释的是305，说明三点，第一你的样品可能在介质中析出，过滤时直接去掉了，第二，你的样品在溶出介质中不稳定，第三，你选择的滤膜、注射器是否对药物有吸附，这种吸附在不同溶剂中不太一样
2.你的样品在紫外条件下发生红移，或者蓝移，峰面积不一致
3.你的方法是否经过严格验证？
4.你在稀释中是否存在操作误差，是否进行多次重复试验结果都是这样
5.你的单位是什么，峰面积这么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面积下，定量往往不准
赞一下(2人) 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-05-13 13:20:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
操作问题吧！对照品是成盐对照品么？还是单纯物质，如果是新药，客户方法不一定对的，我们公司就经常遇见否定客户方法，还是国外大公司
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-13 13:56:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 314求调剂 +23 wakeluofu 2026-04-09 24/1200 2026-04-10 15:31 by MOF_Catal
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +14 瓶子PZ 2026-04-09 15/750 2026-04-10 09:32 by grey499
[考研] 293求调剂 +5 勇远库爱314 2026-04-08 5/250 2026-04-10 08:46 by vgtyfty
[考研] 086003调剂求助 +19 苏弋万 2026-04-09 20/1000 2026-04-09 20:48 by bljnqdcc
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所，有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +9 墨彧 yuyu 2026-04-06 9/450 2026-04-08 11:24 by 想读书的菌菌
[考研] 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-04 4/200 2026-04-08 08:41 by barlinike
[考研] 22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级，数据分析国奖 +4 zzfeng123 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:02 by zzfeng123
[考研] 312求调剂 +18 gtw1 2026-04-06 20/1000 2026-04-07 18:16 by 蓝云思雨
[考研] 085602调剂 初试总分335 +10 19123253302 2026-04-05 10/500 2026-04-07 15:23 by 小乔同学ya
[考研] 081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校 +19 披星河 2026-04-04 19/950 2026-04-07 15:00 by 上岸快快
[考研] 312求调剂 +4 LR6 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:42 by jp9609
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +10 cs0106 2026-04-05 12/600 2026-04-06 19:41 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:38 by 蓝云思雨
[考研] 284求调剂 +7 徐同学_001 2026-04-04 13/650 2026-04-05 17:19 by yulian1987
[考研] 085701求调剂 +7 龚禹铭 2026-04-04 8/400 2026-04-04 13:49 by 小小树2024
[考研] 26调剂 086003 +6 失活的细胞 2026-04-04 6/300 2026-04-04 09:50 by zhangdingwa
[考研] 考研调剂 +3 15615482637 2026-04-03 3/150 2026-04-03 22:50 by ms629
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭