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disk

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助:我的样品需做SEM与红外,但是不能接触空气,要怎么办?

我的样品是类似于粉末状的晶体六氟磷酸锂,样品制备与保存均在手套箱中,水含量大于10ppm就会发生反应,因此测红外和SEM都非常困难。
困难一:红外测试试过将样品分散在石蜡油里,再涂到KBr片上,但是KBr本身吸湿性强,并且石蜡油本身也不能完全包裹晶体,测试过程虽能检测出来特征峰,但是出来的红外图普已经不是纯的六氟磷酸锂了。
困难二:SEM中可以在手套箱中把粉末粘在导电胶上,测试时候可以抽真空,但是喷金过程至少有30s以上接触空气的时间,样品早就已经反应得差不多了
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maninblack11

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.需要一个巨大的氮气室,所有过程里面完成,人只能穿太空服(一个比喻)2.不一定非要喷金,除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感,那直接把实验室的空气给干燥了,方法当然是把测试房间的空气通过生石灰返回。如果你有干燥空调,而且好用的话,当然也可以直接开空调。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-05-09 17:10:23
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
disk: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2014-05-09 21:06:05
SEM的话。。试试环境扫描电镜,低真空度操作,会损失分辨率,但是放电问题会有很大改善,尽量不喷金
3楼2014-05-09 18:08:10
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disk

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by maninblack11 at 2014-05-09 17:10:23
1.需要一个巨大的氮气室,所有过程里面完成,人只能穿太空服(一个比喻)2.不一定非要喷金,除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感,那直接把实验室的空气给干燥了,方法当然是把测试房间的空气通过生 ...

老师是说样品最好要喷金,不然效果很不好
4楼2014-05-09 21:00:26
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disk

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-05-09 18:08:10
SEM的话。。试试环境扫描电镜,低真空度操作,会损失分辨率,但是放电问题会有很大改善,尽量不喷金

嗯 有一个测试老师也是这样推荐的,还没有尝试过。看您也是电化学方面的,不知道您是否有相关应用成功的例子,可以共享一下的?
5楼2014-05-09 21:04:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by disk at 2014-05-09 21:04:00
嗯 有一个测试老师也是这样推荐的,还没有尝试过。看您也是电化学方面的,不知道您是否有相关应用成功的例子,可以共享一下的?...

我没怎么做过这个哈,在sem室见过别人做类似的东西,他们买了一个专门用来真空转移样品的盒子,从手套箱转到转移盒,然后转移盒直接能和sem样品室连上哈,全过程不接触空气环境
6楼2014-05-09 21:06:51
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rroohyh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

红外的话到手套箱里去装样,设置好红外参数;然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~(别把你的光路封上= =)
7楼2014-05-10 16:01:19
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disk

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by rroohyh at 2014-05-10 16:01:19
红外的话到手套箱里去装样,设置好红外参数;然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~(别把你的光路封上= =)

密封条是什么东东?能否发个照片?再者,制样压片的过程不可能弄到手套箱里面去吧 还是有接触水分的时间呐
8楼2014-05-12 11:28:38
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nanhuazi

木虫 (正式写手)

准备实现梦想的梦想家

【答案】应助回帖

六氟磷酸锂和空气中水分反应没这么快。如果要求不严格,直接测试问题不大。我前段时间就这么测试了,红外有水峰,XRD杂峰较多。
写到这的时候发现这是14年5月的帖子
那么求教下,你是怎么最后做的吧,谢谢。
9楼2016-02-18 15:28:49
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