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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 学术帮助 » 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？
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disk

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？

我的样品是类似于粉末状的晶体六氟磷酸锂，样品制备与保存均在手套箱中，水含量大于10ppm就会发生反应，因此测红外和SEM都非常困难。
困难一：红外测试试过将样品分散在石蜡油里，再涂到KBr片上，但是KBr本身吸湿性强，并且石蜡油本身也不能完全包裹晶体，测试过程虽能检测出来特征峰，但是出来的红外图普已经不是纯的六氟磷酸锂了。
困难二：SEM中可以在手套箱中把粉末粘在导电胶上，测试时候可以抽真空，但是喷金过程至少有30s以上接触空气的时间，样品早就已经反应得差不多了
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1楼 2014-05-09 16:49:20
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回帖置顶 ( 共有1个 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
disk: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2014-05-09 21:06:05
SEM的话。。试试环境扫描电镜，低真空度操作，会损失分辨率，但是放电问题会有很大改善，尽量不喷金
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3楼2014-05-09 18:08:10
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maninblack11

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生石灰返回。如果你有干燥空调，而且好用的话，当然也可以直接开空调。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-05-09 17:10:23
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disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by maninblack11 at 2014-05-09 17:10:23
1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生 ...

老师是说样品最好要喷金，不然效果很不好
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4楼2014-05-09 21:00:26
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disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-05-09 18:08:10
SEM的话。。试试环境扫描电镜，低真空度操作，会损失分辨率，但是放电问题会有很大改善，尽量不喷金

嗯 有一个测试老师也是这样推荐的，还没有尝试过。看您也是电化学方面的，不知道您是否有相关应用成功的例子，可以共享一下的？
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5楼2014-05-09 21:04:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by disk at 2014-05-09 21:04:00
嗯 有一个测试老师也是这样推荐的，还没有尝试过。看您也是电化学方面的，不知道您是否有相关应用成功的例子，可以共享一下的？...

我没怎么做过这个哈，在sem室见过别人做类似的东西，他们买了一个专门用来真空转移样品的盒子，从手套箱转到转移盒，然后转移盒直接能和sem样品室连上哈，全过程不接触空气环境
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6楼2014-05-09 21:06:51
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rroohyh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

红外的话到手套箱里去装样，设置好红外参数；然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~（别把你的光路封上= =）
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7楼2014-05-10 16:01:19
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disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rroohyh at 2014-05-10 16:01:19
红外的话到手套箱里去装样，设置好红外参数；然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~（别把你的光路封上= =）

密封条是什么东东？能否发个照片？再者，制样压片的过程不可能弄到手套箱里面去吧 还是有接触水分的时间呐
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8楼2014-05-12 11:28:38
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nanhuazi

木虫 (正式写手)

准备实现梦想的梦想家

【答案】应助回帖

六氟磷酸锂和空气中水分反应没这么快。如果要求不严格，直接测试问题不大。我前段时间就这么测试了，红外有水峰，XRD杂峰较多。
写到这的时候发现这是14年5月的帖子。
那么求教下，你是怎么最后做的吧，谢谢。
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9楼2016-02-18 15:28:49
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