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disk

铜虫 (初入文坛)

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虫号: 2601411
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性别: MM
专业: 金属有机化学

[求助] 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？

我的样品是类似于粉末状的晶体六氟磷酸锂，样品制备与保存均在手套箱中，水含量大于10ppm就会发生反应，因此测红外和SEM都非常困难。
困难一：红外测试试过将样品分散在石蜡油里，再涂到KBr片上，但是KBr本身吸湿性强，并且石蜡油本身也不能完全包裹晶体，测试过程虽能检测出来特征峰，但是出来的红外图普已经不是纯的六氟磷酸锂了。
困难二：SEM中可以在手套箱中把粉末粘在导电胶上，测试时候可以抽真空，但是喷金过程至少有30s以上接触空气的时间，样品早就已经反应得差不多了

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1楼2014-05-09 16:49:20

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disk

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引用回帖:

2楼: Originally posted by maninblack11 at 2014-05-09 17:10:23
1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生 ...

老师是说样品最好要喷金，不然效果很不好