应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 学术帮助 » 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？
91/1返回列表
查看: 1421  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看

disk

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？

我的样品是类似于粉末状的晶体六氟磷酸锂，样品制备与保存均在手套箱中，水含量大于10ppm就会发生反应，因此测红外和SEM都非常困难。
困难一：红外测试试过将样品分散在石蜡油里，再涂到KBr片上，但是KBr本身吸湿性强，并且石蜡油本身也不能完全包裹晶体，测试过程虽能检测出来特征峰，但是出来的红外图普已经不是纯的六氟磷酸锂了。
困难二：SEM中可以在手套箱中把粉末粘在导电胶上，测试时候可以抽真空，但是喷金过程至少有30s以上接触空气的时间，样品早就已经反应得差不多了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-09 16:49:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maninblack11

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生石灰返回。如果你有干燥空调，而且好用的话，当然也可以直接开空调。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-05-09 17:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
disk: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2014-05-09 21:06:05
SEM的话。。试试环境扫描电镜，低真空度操作，会损失分辨率，但是放电问题会有很大改善，尽量不喷金
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-05-09 18:08:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by maninblack11 at 2014-05-09 17:10:23
1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生 ...

老师是说样品最好要喷金，不然效果很不好
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-09 21:00:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-05-09 18:08:10
SEM的话。。试试环境扫描电镜，低真空度操作，会损失分辨率，但是放电问题会有很大改善，尽量不喷金

嗯 有一个测试老师也是这样推荐的，还没有尝试过。看您也是电化学方面的，不知道您是否有相关应用成功的例子，可以共享一下的？
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-09 21:04:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by disk at 2014-05-09 21:04:00
嗯 有一个测试老师也是这样推荐的，还没有尝试过。看您也是电化学方面的，不知道您是否有相关应用成功的例子，可以共享一下的？...

我没怎么做过这个哈，在sem室见过别人做类似的东西，他们买了一个专门用来真空转移样品的盒子，从手套箱转到转移盒，然后转移盒直接能和sem样品室连上哈，全过程不接触空气环境
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2014-05-09 21:06:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rroohyh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

红外的话到手套箱里去装样，设置好红外参数；然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~（别把你的光路封上= =）
赞一下 回复此楼
7楼2014-05-10 16:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

disk

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rroohyh at 2014-05-10 16:01:19
红外的话到手套箱里去装样，设置好红外参数；然后你可以用密封条封上拿出手套箱去测试就行了~（别把你的光路封上= =）

密封条是什么东东？能否发个照片？再者，制样压片的过程不可能弄到手套箱里面去吧 还是有接触水分的时间呐
赞一下 回复此楼
8楼2014-05-12 11:28:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nanhuazi

木虫 (正式写手)

准备实现梦想的梦想家

【答案】应助回帖

六氟磷酸锂和空气中水分反应没这么快。如果要求不严格，直接测试问题不大。我前段时间就这么测试了，红外有水峰，XRD杂峰较多。
写到这的时候发现这是14年5月的帖子。
那么求教下，你是怎么最后做的吧，谢谢。
赞一下 回复此楼
9楼2016-02-18 15:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 disk 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +5 白云123456789 2026-04-13 5/250 2026-04-19 18:12 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 291求调剂 +12 关忆北. 2026-04-14 13/650 2026-04-19 16:50 by 中豫男
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +10 lzmk 2026-04-14 11/550 2026-04-19 16:42 by 中豫男
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 一志愿沪9，326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 297，工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 297，工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭