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disk

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 44.5
红花: 1
帖子: 18
在线: 13.4小时
虫号: 2601411
注册: 2013-08-17
性别: MM
专业: 金属有机化学

[求助] 求助：我的样品需做SEM与红外，但是不能接触空气，要怎么办？

我的样品是类似于粉末状的晶体六氟磷酸锂，样品制备与保存均在手套箱中，水含量大于10ppm就会发生反应，因此测红外和SEM都非常困难。
困难一：红外测试试过将样品分散在石蜡油里，再涂到KBr片上，但是KBr本身吸湿性强，并且石蜡油本身也不能完全包裹晶体，测试过程虽能检测出来特征峰，但是出来的红外图普已经不是纯的六氟磷酸锂了。
困难二：SEM中可以在手套箱中把粉末粘在导电胶上，测试时候可以抽真空，但是喷金过程至少有30s以上接触空气的时间，样品早就已经反应得差不多了

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1楼2014-05-09 16:49:20

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maninblack11

新虫 (正式写手)

应助: 11 (小学生)
金币: 2149.2
散金: 356
红花: 5
帖子: 584
在线: 46.1小时
虫号: 2829336
注册: 2013-11-26
性别: GG
专业: 无机化学

【答案】应助回帖

1.需要一个巨大的氮气室，所有过程里面完成，人只能穿太空服（一个比喻）2.不一定非要喷金，除非导电性差的离谱3.如果样品对氧气和二氧化碳不敏感，那直接把实验室的空气给干燥了，方法当然是把测试房间的空气通过生石灰返回。如果你有干燥空调，而且好用的话，当然也可以直接开空调。

[ 发自小木虫客户端 ]

2楼2014-05-09 17:10:23

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