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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦高效液相色谱求救
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曾思思

新虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦高效液相色谱求救 已有12人参与

用的是安捷伦1200高效相色谱，排气时用5ml/min流速排气，压力迅速飙升到400bar,排气阀的小白头是一个月前刚刚换过的，出现这个情况实在不知道怎么回事，求各位大神帮忙解决。
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1楼 2014-05-05 11:03:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
处理方法：
1、打开purge阀，断开色谱柱连接，用70度的高纯热水以5毫升/分钟流速依次冲洗各个流路，每个通道冲洗时间不少于20分钟；然后各个通道以甲醇置换。
2、断开检测器联接，检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况；断开色谱柱连接，重复检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况。判断堵塞的部位在那个地方。
3、更换或者截掉那一段堵塞部位的管路，即可顺利解决问题。
4、其中1、的操作应该每隔4个月就做一次，以保证对使用一段时间的通道进行1次彻底的清洁。若仪器使用频繁时，间隔时间可以缩短至2-3个月。
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治学不渝，荣辱不惊
16楼2014-05-07 09:58:38
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
曾思思: 金币+3, ★有帮助 2014-05-08 15:35:02
用缓冲盐了么？是不是残留在小白头上了，残留会使得柱前压猛增，另外我们用2-3的流速完全可以排净气泡的，楼主压力可以调整一下。如果楼主怀疑是管路堵了，可以一段一段的断开检查，这样效率最高。
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15楼2014-05-06 16:16:27
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普通回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2014-05-05 23:53:40
卸下来看看，很黑的话旧的换了。
400Bar太大了，是不是流动相或者管路的问题。
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水滴石穿！！
2楼2014-05-05 11:26:55
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
purge阀开了嘛？ 怀疑是不是管路堵了？
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3楼2014-05-05 11:36:42
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
再换个白头看看，可能是小白头溶掉了
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铁甲依然在
4楼2014-05-05 12:14:21
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一个月前换的白头也叫刚换过的啊，晕死
管路一段一段排查吧
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人生若只如初见...
5楼2014-05-05 13:46:21
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曾思思

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-05 11:36:42
purge阀开了嘛？ 怀疑是不是管路堵了？

开了的，拧上以后用60%的水，40%的水，压力到时正常140几bar。就是排气的时候出现这个情况
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6楼2014-05-05 14:21:50
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曾思思

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-05 11:36:42
purge阀开了嘛？ 怀疑是不是管路堵了？

开了的，拧上以后用60%的甲醇，40%的水，压力到时正常140几bar。就是排气的时候出现这个情况
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7楼2014-05-05 14:29:04
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把purge阀出口出的管子拔去看是否还那样，不行就再换个小白头吧
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请保持微笑！
8楼2014-05-05 14:54:37
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xuzhide

铁杆木虫 (正式写手)
有没有可能是流速太大呢？
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9楼2014-05-05 15:03:32
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曾思思

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuzhide at 2014-05-05 15:03:32
有没有可能是流速太大呢？

原来都是这样排气的   一点都 没事都是十几二十几bar
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10楼2014-05-05 15:34:10
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