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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦高效液相色谱求救
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ssqq0809

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 曾思思 at 2014-05-05 15:34:10
原来都是这样排气的   一点都 没事都是十几二十几bar...

楼主，排气时流速5ml/min，用水时，超过10bar就有问题了，过滤白头就得换了，正常就1或者2bar,你都十几二十几了，肯定你平时就是不对的。
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11楼2014-05-05 16:00:17
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
打开purge阀，如果打开了压力还这么大，检查进样针或者进样阀是否堵塞
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12楼2014-05-05 16:40:43
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绝对诱惑

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是废液管有堵的地方
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13楼2014-05-05 23:45:12
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josnail

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正常进样没事，purge时压力大，应该是purge阀堵了把
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船可以沉没却不可以没有方向
14楼2014-05-06 14:59:14
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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曾思思: 金币+3, ★有帮助 2014-05-08 15:35:02
用缓冲盐了么？是不是残留在小白头上了，残留会使得柱前压猛增，另外我们用2-3的流速完全可以排净气泡的，楼主压力可以调整一下。如果楼主怀疑是管路堵了，可以一段一段的断开检查，这样效率最高。
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15楼2014-05-06 16:16:27
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
处理方法：
1、打开purge阀，断开色谱柱连接，用70度的高纯热水以5毫升/分钟流速依次冲洗各个流路，每个通道冲洗时间不少于20分钟；然后各个通道以甲醇置换。
2、断开检测器联接，检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况；断开色谱柱连接，重复检查正常的1毫升/分钟流速时的柱压情况。判断堵塞的部位在那个地方。
3、更换或者截掉那一段堵塞部位的管路，即可顺利解决问题。
4、其中1、的操作应该每隔4个月就做一次，以保证对使用一段时间的通道进行1次彻底的清洁。若仪器使用频繁时，间隔时间可以缩短至2-3个月。
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治学不渝，荣辱不惊
16楼2014-05-07 09:58:38
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雪人_sgxz

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
怀疑是滤芯堵了，就是你说的小白头流动相含水多的话小白头就容易压力高。
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17楼2014-05-07 10:43:08
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axearmy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
曾思思: 金币+2, ★有帮助 2014-05-08 15:36:02
引用回帖:
7楼: Originally posted by 曾思思 at 2014-05-05 14:29:04
开了的，拧上以后用60%的甲醇，40%的水，压力到时正常140几bar。就是排气的时候出现这个情况...

有这种情况？
首先使用双通代替色谱柱，拧上排气阀，1mL/min流速。
如压力在15~35bar，说明主路管路正常，有可能是旁路管线堵塞或是排气阀有错位。先检查排气管路有无压痕，或直接拔掉管子排气，看是否正常。排气阀错位的话，只有拆了，去掉卡子，逐一您开超声完了再装回去。
如压力过高，则从检测器到排气阀，依次断开管路，查找堵点。
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18楼2014-05-07 13:57:58
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曾思思

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by sekiwang at 2014-05-06 16:16:27
用缓冲盐了么？是不是残留在小白头上了，残留会使得柱前压猛增，另外我们用2-3的流速完全可以排净气泡的，楼主压力可以调整一下。如果楼主怀疑是管路堵了，可以一段一段的断开检查，这样效率最高。

原因找到了，就是小白头又脏了。有其他人用了他们自己配置的缓冲液 ，然后可能盐析出，换了一个小白头就没事了
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19楼2014-05-08 15:31:40
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sekiwang

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 曾思思 at 2014-05-08 15:31:40
原因找到了，就是小白头又脏了。有其他人用了他们自己配置的缓冲液 ，然后可能盐析出，换了一个小白头就没事了...

哦，以后冲干净点就ok了
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20楼2014-05-08 15:34:49
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