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linanali1985

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦液相使用出现的问题

流动相80甲醇:20,0.025mol/l乙酸铵溶液,在做回收率是出现这样的问题,在进标准品时正常,样品时也正常,晚上走序列,等第二天早上发现柱压上升20BAR左右,缓慢上升,在主峰前出现一鼓包,规律性的出现,不知道什么原因,该把水相过滤超声后压力不变,但是能重复走两针样品,第三针时又出现这样的现象!有高手帮忙看看是什么原因造成的!
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专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:21
会不会是因为你的进样瓶内溶液太少,进样量又大(满环去进样量的3到5倍),2针之后样品溶液过少,导致空气吸进去了?
水滴石穿!!
2楼2013-04-15 11:29:49
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linanali1985

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2013-04-15 11:29:49
会不会是因为你的进样瓶内溶液太少,进样量又大(满环去进样量的3到5倍),2针之后样品溶液过少,导致空气吸进去了?

不会的,我的进样瓶是1.5ml的,只进两针,一针20ul,
3楼2013-04-15 12:32:46
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superliying

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:21:14
是不是梯度设的太短,流速过小,没平衡完全?
4楼2013-04-15 13:16:49
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tomji168

禁虫 (初入文坛)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

5楼2013-04-15 15:48:09
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:26
你样品过滤了吗,会不会溶解性不好,会析出之类的;或者你有没有连续进几针稀释液看看,是不是溶剂有东西会出峰,你的吸收波长多少?
6楼2013-04-15 16:15:58
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:59
可能样品较脏或析出导致柱压升高。考虑样品过滤及加保护柱。
后几针出现多余的峰,是否样品溶液不稳定,可考察一下溶液稳定性。也有可能分析时间不够,前一针的峰拖到后面出来了。
7楼2013-04-15 17:21:38
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feng100381

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 22:14:16
规律性出现是什么意思?过一段时间不进样也会出现吗?柱压上升是不是柱头脏了。清洗清洗试试呢
蛋白
8楼2013-04-15 17:23:27
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冰蓝海水

新虫 (小有名气)


zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 22:14:30
是不是柱头脏了?你有没有加保护住,如加了保护住可能是保护住脏了?
9楼2013-04-15 21:01:19
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ririwowo

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

10楼2013-04-15 21:06:31
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