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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 安捷伦液相使用出现的问题
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linanali1985

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦液相使用出现的问题

流动相80甲醇：20，0.025mol/l乙酸铵溶液，在做回收率是出现这样的问题，在进标准品时正常，样品时也正常，晚上走序列，等第二天早上发现柱压上升20BAR左右，缓慢上升，在主峰前出现一鼓包，规律性的出现，不知道什么原因，该把水相过滤超声后压力不变，但是能重复走两针样品，第三针时又出现这样的现象！有高手帮忙看看是什么原因造成的！
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1楼 2013-04-15 11:18:53
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:21
会不会是因为你的进样瓶内溶液太少，进样量又大（满环去进样量的3到5倍），2针之后样品溶液过少，导致空气吸进去了？
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水滴石穿！！
2楼2013-04-15 11:29:49
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linanali1985

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2013-04-15 11:29:49
会不会是因为你的进样瓶内溶液太少，进样量又大（满环去进样量的3到5倍），2针之后样品溶液过少，导致空气吸进去了？

不会的，我的进样瓶是1.5ml的，只进两针，一针20ul，
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3楼2013-04-15 12:32:46
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superliying

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-15 13:21:14
是不是梯度设的太短，流速过小，没平衡完全？
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4楼2013-04-15 13:16:49
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tomji168

禁虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2013-04-15 15:48:09
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:26
你样品过滤了吗，会不会溶解性不好，会析出之类的；或者你有没有连续进几针稀释液看看，是不是溶剂有东西会出峰，你的吸收波长多少？
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6楼2013-04-15 16:15:58
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:45:59
可能样品较脏或析出导致柱压升高。考虑样品过滤及加保护柱。
后几针出现多余的峰，是否样品溶液不稳定，可考察一下溶液稳定性。也有可能分析时间不够，前一针的峰拖到后面出来了。
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7楼2013-04-15 17:21:38
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feng100381

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 22:14:16
规律性出现是什么意思？过一段时间不进样也会出现吗？柱压上升是不是柱头脏了。清洗清洗试试呢
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蛋白
8楼2013-04-15 17:23:27
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冰蓝海水

新虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-05-04 22:14:30
是不是柱头脏了？你有没有加保护住，如加了保护住可能是保护住脏了？
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9楼2013-04-15 21:01:19
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ririwowo

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
10楼2013-04-15 21:06:31
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