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凌筱禾·无心

银虫 (正式写手)

[求助] C18柱不保留了,怎么办?已有8人参与

晚上冲通道的时候不小心用100%醋酸钠冲的通道,第二天过来才发现,马上用10%的甲醇-水冲洗,结果出来的峰一直在1~2min左右,紫外吸收很大,接下来就完全没有峰了!
柱子用100%的甲醇反洗过,还是不行,求高人指点!第一次做液相就出这么大错,老师会骂死我的,谢谢大家了,急急急!
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不要再打酱油啦,加油加油加油!
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wolaile35

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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凌筱禾·无心: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-05 16:07:56
测一下100%醋酸钠的pH,如果没有高于8,应该还是能修复的,用低流速的低比例有机相过夜冲洗,时间要久一点。
5楼2014-04-30 13:37:28
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炜少

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 凌筱禾·无心 at 2014-05-05 16:09:30
好的,谢谢回复,柱子已经好了,问一句,为什么用甲苯试呢?...

甲苯或者萘是检测柱子性能最常用的方法,国家计量院也用的是这个,以前还有用苯的,毒性太大 现在用的少了
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
18楼2014-05-06 13:11:39
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普通回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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凌筱禾·无心: 金币+2, 有帮助 2014-04-30 10:02:55
费姚永芬: 金币+2, 谢谢,辛苦了 2014-04-30 12:30:26
水相用一夜不是什么大问题,虽然反相柱用纯水不好,但也没有那么脆弱,盐冲干净就行了
你那肯定还有别的哪里操作有问题才导致出峰不正常
2楼2014-04-29 22:53:03
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凌筱禾·无心

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-04-29 22:53:03
水相用一夜不是什么大问题,虽然反相柱用纯水不好,但也没有那么脆弱,盐冲干净就行了
你那肯定还有别的哪里操作有问题才导致出峰不正常

我能想到操作失误的的只有这个了
不要再打酱油啦,加油加油加油!
3楼2014-04-30 10:02:44
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xfd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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凌筱禾·无心: 金币+2, 有帮助 2014-05-05 16:06:23
你甲醇:水5:95低流速冲渗洗,时间长点,会修复吧。。
4楼2014-04-30 11:43:54
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

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★ ★
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凌筱禾·无心: 金币+2, 有帮助 2014-05-05 16:08:23
首先用你说的盐冲一晚上是没事的。你按照正常的洗柱程序冲洗就好了,时间设置长一点。你说柱子用纯甲醇反冲过,是倒用的意思吗,那你就按照一般洗柱就好了。
Afterall,tomorrowisanotherday!
6楼2014-04-30 14:22:13
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炜少

木虫 (正式写手)

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凌筱禾·无心: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-05-05 16:09:38
你先用低浓度的甲醇冲洗,别倒着冲,如果冲洗了就别再翻过来用了,用纯甲醇再冲,进一针低浓度甲苯试试,看看理论塔板数能不能到10000,如果没问题就继续进5针,看看峰高,峰面积,保留时间的RSD差异大不大。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
7楼2014-04-30 14:43:43
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

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凌筱禾·无心: 金币+2, 有帮助 2014-05-05 16:10:03
凌筱禾·无心: 金币+1, 有帮助 2014-05-05 16:11:39
看你的柱子能不能耐纯水,如果不耐纯水的话就看柱子质量怎样了,
能耐纯水,一晚上纯水相肯定不会有问题,不能耐纯水,好的柱子一晚上问题也不会太大
人生若只如初见...
8楼2014-04-30 15:12:22
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

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凌筱禾·无心: 金币+2, 有帮助 2014-05-05 16:10:36
凌筱禾·无心: 金币+1 2014-05-05 16:11:47
柱子用纯水冲一晚上,会导致柱流失,柱压有无变化,拆开柱头看看有没有塌陷。

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-04-30 23:18:56
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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★ ★
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凌筱禾·无心: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-05 16:12:28
使用90%水10%乙腈低流速冲洗,然后逐渐升高有机相比例直到100%,然后卸下色谱柱,放置24小时以上,然后在看看色谱柱是否恢复
10楼2014-05-01 12:52:58
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