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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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86272676

铜虫 (初入文坛)


[交流] MCM-41合成不成功,求帮助

最近刚做分子筛,合成MCM-41和48.
方法是,CTAB 1g,水 480mL,0.5g NaOH,TEOS 5 mL
合成方法为先将NaOH加入水中,再将CTAB溶于其中,升温至80℃,搅拌30分钟,然后逐滴加入TEOS,在80℃下反应两个小时,冷却后通过抽滤得到的固体.最后在550度下烧结。 可我得到的产物形貌TEM显示,不是纳米颗粒,而是无规则的片状。求大牛帮助分析,哪里有问题?
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by liupengchang at 2014-04-23 09:07:56
水多了

能详细说明下么?水应该是多少量呢?
3楼2014-04-23 15:06:27
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普通回帖

liupengchang

金虫 (小有名气)


2楼2014-04-23 09:07:56
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议慢慢挑选,只要里面有一两颗是颗粒就行了(我们课题组也做出过片状的,正常的。外面买的也有片状的,慢慢挑选也许能找到颗粒的)
10楼2014-04-23 15:50:15
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-04-23 15:50:15
建议慢慢挑选,只要里面有一两颗是颗粒就行了(我们课题组也做出过片状的,正常的。外面买的也有片状的,慢慢挑选也许能找到颗粒的)

非常感谢~  那孔道是六方么? 你指的一两颗是在TEM里找么?
11楼2014-04-23 18:55:45
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 18:55:45
非常感谢~  那孔道是六方么? 你指的一两颗是在TEM里找么?...

是的,在电镜下慢慢找。一锅纳米产品中有一颗是纳米材料就算是纳米材料合成成功了了
12楼2014-04-23 19:47:04
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-04-23 19:47:04
是的,在电镜下慢慢找。一锅纳米产品中有一颗是纳米材料就算是纳米材料合成成功了了...

好,非常感谢~
13楼2014-04-23 20:08:54
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
煅烧除表面活性剂就是有这样的问题,容易粘结。建议换萃取法除去表面活性剂。
14楼2014-04-23 21:14:44
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引用回帖:
13楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 20:08:54
好,非常感谢~...

不客气
15楼2014-04-23 21:41:48
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
14楼: Originally posted by yanhualover at 2014-04-23 21:14:44
煅烧除表面活性剂就是有这样的问题,容易粘结。建议换萃取法除去表面活性剂。

萃取法一直也没有用过,一直是煅烧。实验室往届师兄也有做出来的,只是经验没传下来。
16楼2014-04-24 09:35:11
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liupengchang

金虫 (小有名气)



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3楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 15:06:27
能详细说明下么?水应该是多少量呢?...

随便找这类的文献就行  很多的 重复性也不错
17楼2014-04-24 10:05:46
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jyk391

木虫 (著名写手)



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我刚做,用的水热方法
18楼2014-04-24 11:01:58
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
18楼: Originally posted by jyk391 at 2014-04-24 11:01:58
我刚做,用的水热方法

怎么样?效果好么?
19楼2014-04-24 20:45:10
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yangwanliang

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
CTAB和TEOS的比例太大了(1gCTAB应该大概对应20mlTEOS),而且水量多了一倍(应该240ml就差不多了)!
20楼2014-04-25 00:11:51
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86272676

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
20楼: Originally posted by yangwanliang at 2014-04-25 00:11:51
CTAB和TEOS的比例太大了(1gCTAB应该大概对应20mlTEOS),而且水量多了一倍(应该240ml就差不多了)!

20mlTEOS这么多?
21楼2014-04-25 08:31:35
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yangwanliang

木虫 (小有名气)



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引用回帖:
21楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-25 08:31:35
20mlTEOS这么多?...

你的ctab量太大了!应该是是个比例的!
22楼2014-04-27 00:12:01
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墙角的秕谷

银虫 (小有名气)



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各位大神好,本人最近也在合成MCM-41,有个问题想请教一下:水热合成得到的是凝胶状的,过滤之后是不是还是凝胶状的?是不是干燥之后才是白色粉末状的?@86272676, @yangwanliang, @化学多面体。
23楼2015-01-04 10:07:56
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readytogo4楼
2014-04-23 15:26   回复  
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2014-04-23 15:31   回复  
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唐tjg6楼
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假大空7楼
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