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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 【求助】合成MCM-41介孔二氧化硅时相同的方法得到的产物不一样，为什么啊？
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众里寻她千百度

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成MCM-41介孔二氧化硅时相同的方法得到的产物不一样，为什么啊？ 已有6人参与

我用的是如下配方合成MCM-41的，CTAB 1g，水 480mL，2M NaOH,TEOS 5 mL
合成方法为先将CTAB加入水中，升温至80℃，然后加入NaOH,强烈搅拌10-20分钟，然后逐滴加入TEOS，在80℃下反应两个小时，冷却后通过抽滤得到的固体分散于
150mL甲醇中，加入9mL浓盐酸，在70℃下回流20小时，然后通过抽滤分离得到固体产物，最后常温下抽真空干燥。
我用同样的方法试了几次，为什么有时得到的产物是疏松的，用手捏起来如滑石粉般光滑，而有时得到的产物却比较密实，且用手捏起来比较粗糙。
哪位大侠做过此类实验，能帮忙解决下么，多谢了！
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1楼 2010-12-09 20:03:29
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破碎冰月

铁杆木虫 (著名写手)
★
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我做其它系列介孔二氧化硅也遇到这种情况过  同问   我认为应该是颗粒大小不一样  分散性不好  和搅拌有关系
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君子不党士志于道
2楼2010-12-10 10:36:58
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
最有可能就是搅拌的原因了，只有这个难以控制
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3楼2010-12-10 10:58:22
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qinxingzhang

金虫 (正式写手)
★
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想问问产物分散于150mL甲醇中，加入9mL浓盐酸，在70℃下回流20小时作用是什么呢？我查的文献是前面都一样，80℃产物冷却过滤后直接550℃煅烧除去模版就ok了
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4楼2011-09-23 17:17:02
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米小粥

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1930786楼: Originally posted by qinxingzhang at 2011-09-23 17:17:02
想问问产物分散于150mL甲醇中，加入9mL浓盐酸，在70℃下回流20小时作用是什么呢？我查的文献是前面都一样，80℃产物冷却过滤后直接550℃煅烧除去模版就ok了

只是用溶剂萃取法去除模版剂，煅烧的目的同样是去除模版剂，殊途同归罢了
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5楼2012-07-15 20:23:31
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好好的娃娃

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
769020楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2010-12-10 10:58:22
最有可能就是搅拌的原因了，只有这个难以控制

那一般用磁力搅拌还是机械搅拌呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-10-28 19:59:18
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斷橋殘雪

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我看有的说没加TEOS之前搅拌的时候尽量不要出现气泡
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7楼2019-04-23 00:12:07
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斷橋殘雪

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qinxingzhang at 2011-09-23 17:17:02
想问问产物分散于150mL甲醇中，加入9mL浓盐酸，在70℃下回流20小时作用是什么呢？我查的文献是前面都一样，80℃产物冷却过滤后直接550℃煅烧除去模版就ok了

这个是用的离子交换法去的模板，跟煅烧的作用一样的
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8楼2019-04-23 00:13:11
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