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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】MCM-41合成过程中水的配比问题
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lu11197315

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】MCM-41合成过程中水的配比问题 已有6人参与

请教下合成MCM-41分子筛过程中，CTAB:SiO:H2O比例中的水是包括比如模板剂溶液和硅源溶液的溶剂水吗？看文献中一般都是0.2:1:70，水也用摩尔比吗？是根据质量比换算的吗？
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1楼 2010-05-06 09:05:51
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cxb713

金虫 (正式写手)
lu11197315(金币+1):谢谢 2010-05-06 09:36:09
写摩尔比就是摩尔比，写质量比就是质量比，一般都是利用水或水醇溶液溶解CTAB和硅源的，所以是两个水的总和，除非特别提出。做MCM-41一定要注意的是CTAB溶解完全了再加入硅源，这样水解的更好一些。
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2楼2010-05-06 09:09:15
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lu11197315

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cxb713 at 2010-05-06 09:09:15:
写摩尔比就是摩尔比，写质量比就是质量比，一般都是利用水或水醇溶液溶解CTAB和硅源的，所以是两个水的总和，除非特别提出。做MCM-41一定要注意的是CTAB溶解完全了再加入硅源，这样水解的更好一些。

水的添加量影响很大吗？不同文章也不一样，还是只要CTAB溶解好就行？
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3楼2010-05-06 09:36:55
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cxb713

金虫 (正式写手)
★
lu11197315(金币+2):十分感谢 2010-05-06 10:58:56
liconglin970410(金币+1):谢谢交流 2010-05-07 10:42:12
这涉及到CTAB作为模板剂的聚集过程，很多分子筛比如MCM-41和48都用CTAB，产物不同的原因就是液晶相形成过程不同，我对此也不是很了解，但水量一般都不少，出入也较大。我是照下面坐的：
称取一定量NaOH溶于适量水中，所得溶液待用。将一定量CTABr溶于适量水中，继续搅拌30min后，滴加已配的NaOH溶液，同时注意用水量要使总水量符合比例。缓慢滴加正硅酸丁酯后，搅拌1.5小时。其中物质的量CTACl:TEOS: NaOH: H2O=1:3.75:1.64:434。用盐酸调节样品PH为11-12之间。将样品放置水热釜中120℃晶化48h，洗涤。90℃温度下干燥12h，在N2气氛下煅烧1h（540℃，升温速率2℃/min），随后在空气气氛下煅烧5h（550℃）。
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4楼2010-05-06 10:25:38
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tomboy1120

金虫 (小有名气)
lu11197315(金币+1): 2010-05-06 10:59:48
我参考的文献上一般都是摩尔比，水的含量就是用于配制溶液的量，做的过程中有两个要注意的地方，一是：CTAB一定要完全溶解至溶液澄清，二是：正硅酸乙酯（我用的硅源是这个）一定要缓慢滴加
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5楼2010-05-06 10:42:04
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lu11197315

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cxb713 at 2010-05-06 10:25:38:
这涉及到CTAB作为模板剂的聚集过程，很多分子筛比如MCM-41和48都用CTAB，产物不同的原因就是液晶相形成过程不同，我对此也不是很了解，但水量一般都不少，出入也较大。我是照下面坐的：
称取一定量NaOH溶于适量水 ...

NaOH是起什么作用的，好像不是所有都用的
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6楼2010-05-06 10:59:23
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)
水的含量应该指晶化前溶胶中水的总含量.
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学会忘记
7楼2010-05-06 15:29:54
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
按照摩尔比换算成质量加料就行
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8楼2010-05-06 17:09:12
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hanyang955

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
605403楼: Originally posted by lu11197315 at 2010-05-06 10:59:23
NaOH是起什么作用的，好像不是所有都用的...

NaOH提供溶液pH环境，你看一下陈长鑫的“MCM41的合成与表征”。如果没用用NaOH，是不是添加了其他碱性物质啊，有的用氨水，有的用乙二胺，还有用别的作为碱源的。
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9楼2012-06-11 10:40:12
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