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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法：“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来，求高手指点，还有合成时有什么注意事项？
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1楼 2012-03-02 17:02:58
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daoke

木虫 (著名写手)
MCM-41水热的话或者室温，想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧？表征一下XRD，应该有衍射峰的。
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2楼2012-03-02 17:23:59
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温，想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧？表征一下XRD，应该有衍射峰的。

完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。
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3楼2012-03-02 17:28:56
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daoke

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏格sugar at 2012-03-02 17:28:56:
完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。

正常水热做的话，装反应釜之前就已经生成沉淀了，
为什么选择硅酸钠？TEOS要好做一些吧
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4楼2012-03-02 17:31:32
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:31:32:
正常水热做的话，装反应釜之前就已经生成沉淀了，
为什么选择硅酸钠？TEOS要好做一些吧

实验室好像没有TEOS。。。
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5楼2012-03-02 17:41:49
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温，想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧？表征一下XRD，应该有衍射峰的。

还有那个TMB有没有必要加啊？加了硅酸纳和hcl后分别有什么现象呢？微波后三口瓶里就有白色粉末状沉淀了吗？
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6楼2012-03-02 18:17:28
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试将TMB换成NaOH，投料比例或者不变，或者采用摩尔比NaOH/TEOS=0.25。滴加TEOS或者硅溶胶时要缓，应该会出现凝胶。硅酸钠我用过效果不太理想，硅酸钠可能用于酸性条件下分子筛的合成。
再有就是你的烧杯是什么材质？不怕微波烧裂？我用的是600mL微波专用牛奶杯。
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7楼2012-06-11 11:03:02
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