24小时热门版块排行榜    

查看: 1551  |  回复: 6

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法:“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来,求高手指点,还有合成时有什么注意事项?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)

MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。
2楼2012-03-02 17:23:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。
3楼2012-03-02 17:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏格sugar at 2012-03-02 17:28:56:
完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。

正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧
4楼2012-03-02 17:31:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:31:32:
正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧

实验室好像没有TEOS。。。
5楼2012-03-02 17:41:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

还有那个TMB有没有必要加啊?加了硅酸纳和hcl后分别有什么现象呢?微波后三口瓶里就有白色粉末状沉淀了吗?
6楼2012-03-02 18:17:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试将TMB换成NaOH,投料比例或者不变,或者采用摩尔比NaOH/TEOS=0.25。滴加TEOS或者硅溶胶时要缓,应该会出现凝胶。硅酸钠我用过效果不太理想,硅酸钠可能用于酸性条件下分子筛的合成。
再有就是你的烧杯是什么材质?不怕微波烧裂?我用的是600mL微波专用牛奶杯。
7楼2012-06-11 11:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 苏格sugar 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 8/400 2026-03-16 13:42 by Dream007008
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy! 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 2026考研调剂+本科延边大学+山东大学+生物化学与分子生物学+有项目经验 +3 ccdsscjy 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:12 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中科院,化学方向,295求调剂 +4 一氧二氮 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:35 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
[考博] 读博申请 +5 感dd 2026-03-10 7/350 2026-03-11 17:02 by QGZDSYS
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
信息提示
请填处理意见