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angelina_bit

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】硅酸钠做MCM-41实验现象已有12人参与

我是按照这个方法做的，但是做的过程中出现了一下问题
1.6.4g的CTAB根本无法溶解，我是用可以加热的磁力搅拌器，加热时还凑合融了，很粘稠，不过冷却一下，CTAB就会析出
2.趁热将CTAB倒入硅酸钠的水溶液中，这时候是恒温35度，这时候CTAB和硅酸钠就特别粘稠了
3.滴加硫酸的过程中会出现白色絮状的物质，根本不能成为透明状凝胶，而且这个时候调节PH值，不知道是应该用PH试纸测好，还是PH计好，这时候的溶液很粘稠，PH计不好测啊


各位路过的给点意见啊！
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1楼2011-01-17 19:56:11
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angelina_bit

铜虫 (正式写手)
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2楼2011-01-18 19:13:56
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daoke

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-01-19 13:02:12
不知道楼主做这个材料的目的是什么，MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的话，做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的，我印象中也有人做过，具体文献不记得了，应该不难。
个人认为你的问题：
1，不知道这个合成配比来源于什么地方，是中文文献还是专利，我认为这两个途径得到的配比水分很打，前者报道的东西很多都不好重复，后者有时候有夸大的嫌疑。所以，我认为还是参考英文文献为好。
2，那个配比中CTAB浓度太大了，我们采用TEOS做硅源时，1.1gCTAB溶解于30mL水+12 mL氨水的。
引用回帖:
Originally posted by angelina_bit at 2011-01-17 19:56:11:
我是按照这个方法做的，但是做的过程中出现了一下问题
1.6.4g的CTAB根本无法溶解，我是用可以加热的磁力搅拌器，加热时还凑合融了，很粘稠，不过冷却一下，CTAB就会析出
2.趁热将CTAB倒入硅酸钠的水溶液中，这时 ...

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3楼2011-01-19 10:50:25
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mland

木虫 (著名写手)
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-01-19 13:02:22
The preparation of highly ordered MCM-41 with extremely
low surfactant concentration
Qiang Cai a, Wen-Yong Lin a, Feng-Shou Xiao a, Wen-Qin Pang a,*,
Xi-Hua Chen b, Ben-San Zou b
a Key Laboratory of Inorganic Synthesis & Preparative Chemistry, Department of Chemistry, Jilin University,
Changchun 130021, People’s Republic of China
b Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Corporation, Beijing 102550, People’s Republic of China

Microporous and Mesoporous Materials 32 (1999) 1–15

用TEOS做硅源，CTAB用量很小，国内材料合成强大阵容组合的工作
用硅酸钠合成MCM-41的文献是最早的Mobil公司的
J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843
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4楼2011-01-19 11:53:25
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angelina_bit

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daoke at 2011-01-19 10:50:25:
不知道楼主做这个材料的目的是什么，MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的话，做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的，我印象中也有人做过，具体文献不记得了，应该不难。
个人认为你的问题：
...

是江苏大学一个同学的毕业论文，难不成把配比改了？
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5楼2011-01-21 11:49:46
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angelina_bit

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daoke at 2011-01-19 10:50:25:
不知道楼主做这个材料的目的是什么，MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的话，做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的，我印象中也有人做过，具体文献不记得了，应该不难。
个人认为你的问题：
...

还想请问你一下，用TEOS合成时，用NaOH和氨水有什么不同啊
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6楼2011-01-21 11:52:35
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angelina_bit

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2011-01-19 11:53:25:
The preparation of highly ordered MCM-41 with extremely
low surfactant concentration
Qiang Cai a, Wen-Yong Lin a, Feng-Shou Xiao a, Wen-Qin Pang a,*,
Xi-Hua Chen b, Ben-San Zou b
a Key Laborato ...

有用硅酸钠合成的文章吗，推荐一下，这个用的是TEOS，谢谢哈
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7楼2011-01-21 11:57:33
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mland

木虫 (著名写手)
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催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-21 20:10:29
引用回帖:
Originally posted by angelina_bit at 2011-01-21 11:57:33:

有用硅酸钠合成的文章吗，推荐一下，这个用的是TEOS，谢谢哈

最后的那个就是啊，鼻祖啊
用硅酸钠合成MCM-41的文献是最早的Mobil公司的
J. Am. Chem. Soc. 1992, 114, 10834-10843
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8楼2011-01-21 20:05:36
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sdu205

木虫 (正式写手)
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jinkai838(金币+2): 谢谢分享经验！ 2011-01-28 05:50:24
我曾经用硅酸钠做过，但是表面活性剂不是ctab，现象确实如楼主所说，滴加酸会出现白色沉淀，我的经验是刚到出现沉淀时候就停止加酸，用ph试纸测ph正好9左右，产物结果不错。
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9楼2011-01-27 21:27:17
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zhang_hua

木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by daoke at 2011-01-19 10:50:25:
不知道楼主做这个材料的目的是什么，MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的话，做不出来都难。
用硅酸钠做硅源的，我印象中也有人做过，具体文献不记得了，应该不难。
个人认为你的问题：
...

这位前辈，你以前的合成步骤是啥啊？有什么好的文献介绍或给几篇，感激啊！！
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10楼2011-02-26 13:27:10
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