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angelina_bit铜虫 (正式写手)
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【求助】硅酸钠做MCM-41实验现象 已有12人参与
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我是按照这个方法做的，但是做的过程中出现了一下问题 1.6.4g的CTAB根本无法溶解，我是用可以加热的磁力搅拌器，加热时还凑合融了，很粘稠，不过冷却一下，CTAB就会析出 2.趁热将CTAB倒入硅酸钠的水溶液中，这时候是恒温35度，这时候CTAB和硅酸钠就特别粘稠了 3.滴加硫酸的过程中会出现白色絮状的物质，根本不能成为透明状凝胶，而且这个时候调节PH值，不知道是应该用PH试纸测好，还是PH计好，这时候的溶液很粘稠，PH计不好测啊 各位路过的给点意见啊！  |
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angelina_bit
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6楼2011-01-21 11:52:35
daoke
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-01-19 13:02:12
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不知道楼主做这个材料的目的是什么，MCM-41可以说再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的话，做不出来都难。 用硅酸钠做硅源的，我印象中也有人做过，具体文献不记得了，应该不难。 个人认为你的问题： 1，不知道这个合成配比来源于什么地方，是中文文献还是专利，我认为这两个途径得到的配比水分很打，前者报道的东西很多都不好重复，后者有时候有夸大的嫌疑。所以，我认为还是参考英文文献为好。 2，那个配比中CTAB浓度太大了，我们采用TEOS做硅源时，1.1gCTAB溶解于30mL水+12 mL氨水的。 |
3楼2011-01-19 10:50:25
mland
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zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-01-19 13:02:22
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The preparation of highly ordered MCM-41 with extremely low surfactant concentration Qiang Cai a, Wen-Yong Lin a, Feng-Shou Xiao a, Wen-Qin Pang a,*, Xi-Hua Chen b, Ben-San Zou b a Key Laboratory of Inorganic Synthesis & Preparative Chemistry, Department of Chemistry, Jilin University, Changchun 130021, People’s Republic of China b Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Corporation, Beijing 102550, People’s Republic of China Microporous and Mesoporous Materials 32 (1999) 1–15 用TEOS做硅源，CTAB用量很小，国内材料合成强大阵容组合的工作 用硅酸钠合成MCM-41的文献是最早的Mobil公司的 J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843 |
4楼2011-01-19 11:53:25
angelina_bit
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5楼2011-01-21 11:49:46
30