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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法:“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来,求高手指点,还有合成时有什么注意事项?
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试将TMB换成NaOH,投料比例或者不变,或者采用摩尔比NaOH/TEOS=0.25。滴加TEOS或者硅溶胶时要缓,应该会出现凝胶。硅酸钠我用过效果不太理想,硅酸钠可能用于酸性条件下分子筛的合成。
再有就是你的烧杯是什么材质?不怕微波烧裂?我用的是600mL微波专用牛奶杯。
7楼2012-06-11 11:03:02
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