24小时热门版块排行榜    

查看: 1559  |  回复: 6

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法:“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来,求高手指点,还有合成时有什么注意事项?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)

MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。
2楼2012-03-02 17:23:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。
3楼2012-03-02 17:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏格sugar at 2012-03-02 17:28:56:
完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。

正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧
4楼2012-03-02 17:31:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:31:32:
正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧

实验室好像没有TEOS。。。
5楼2012-03-02 17:41:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

还有那个TMB有没有必要加啊?加了硅酸纳和hcl后分别有什么现象呢?微波后三口瓶里就有白色粉末状沉淀了吗?
6楼2012-03-02 18:17:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试将TMB换成NaOH,投料比例或者不变,或者采用摩尔比NaOH/TEOS=0.25。滴加TEOS或者硅溶胶时要缓,应该会出现凝胶。硅酸钠我用过效果不太理想,硅酸钠可能用于酸性条件下分子筛的合成。
再有就是你的烧杯是什么材质?不怕微波烧裂?我用的是600mL微波专用牛奶杯。
7楼2012-06-11 11:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 苏格sugar 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 313求调剂 +4 肆叁贰壹22 2026-03-19 4/200 2026-03-21 17:33 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 求调剂 +6 Mqqqqqq 2026-03-19 6/300 2026-03-21 08:04 by JourneyLucky
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +6 梨花珞晚风 2026-03-17 6/300 2026-03-21 03:40 by JourneyLucky
[考研] 299求调剂 +6 △小透明* 2026-03-17 6/300 2026-03-21 02:42 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +22 rare12345 2026-03-18 22/1100 2026-03-20 20:39 by zhukairuo
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
信息提示
请填处理意见