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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法:“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来,求高手指点,还有合成时有什么注意事项?
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daoke

木虫 (著名写手)

MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。
2楼2012-03-02 17:23:59
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。
3楼2012-03-02 17:28:56
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daoke

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏格sugar at 2012-03-02 17:28:56:
完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。

正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧
4楼2012-03-02 17:31:32
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:31:32:
正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧

实验室好像没有TEOS。。。
5楼2012-03-02 17:41:49
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苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

还有那个TMB有没有必要加啊?加了硅酸纳和hcl后分别有什么现象呢?微波后三口瓶里就有白色粉末状沉淀了吗?
6楼2012-03-02 18:17:28
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你试试将TMB换成NaOH,投料比例或者不变,或者采用摩尔比NaOH/TEOS=0.25。滴加TEOS或者硅溶胶时要缓,应该会出现凝胶。硅酸钠我用过效果不太理想,硅酸钠可能用于酸性条件下分子筛的合成。
再有就是你的烧杯是什么材质?不怕微波烧裂?我用的是600mL微波专用牛奶杯。
7楼2012-06-11 11:03:02
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