24小时热门版块排行榜    

查看: 1426  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助。。。我用微波法合成MCM-41做不出来

我按照方法:“将1.82g CTAB溶于60ml蒸馏水中,加热搅拌至澄清,然后向澄清溶液中缓慢加入2.1ml TMB(1,3,5-三甲基苯),继续搅拌0.5h。之后向溶液中缓慢加入10.71g硅酸钠,搅拌2h,用2mol/L盐酸调节溶液的pH值为10。将盛有该溶液的烧杯放入微波炉中,微波(功率110W)作用30min。将所得产物静置冷却,过滤、洗涤、干燥,得白色粉末。将该白色粉末在600℃煅烧6h,得到MCM-41“
但是这样做以后什么都没合成出来,求高手指点,还有合成时有什么注意事项?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:31:32:
正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧

实验室好像没有TEOS。。。
5楼2012-03-02 17:41:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

daoke

木虫 (著名写手)

MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。
2楼2012-03-02 17:23:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

苏格sugar

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by daoke at 2012-03-02 17:23:59:
MCM-41水热的话或者室温,想作不出都难。
微波之前应该就已经生成沉淀了吧?表征一下XRD,应该有衍射峰的。

完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。
3楼2012-03-02 17:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏格sugar at 2012-03-02 17:28:56:
完全没沉淀。。。我第一次做。。还不清楚。。

正常水热做的话,装反应釜之前就已经生成沉淀了,
为什么选择硅酸钠?TEOS要好做一些吧
4楼2012-03-02 17:31:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见