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lu11197315

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】MCM-41合成过程中水的配比问题 已有6人参与

请教下合成MCM-41分子筛过程中,CTAB:SiO:H2O比例中的水是包括比如模板剂溶液和硅源溶液的溶剂水吗?看文献中一般都是0.2:1:70,水也用摩尔比吗?是根据质量比换算的吗?
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cxb713

金虫 (正式写手)

lu11197315(金币+1):谢谢 2010-05-06 09:36:09
写摩尔比就是摩尔比,写质量比就是质量比,一般都是利用水或水醇溶液溶解CTAB和硅源的,所以是两个水的总和,除非特别提出。做MCM-41一定要注意的是CTAB溶解完全了再加入硅源,这样水解的更好一些。
2楼2010-05-06 09:09:15
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lu11197315

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cxb713 at 2010-05-06 09:09:15:
写摩尔比就是摩尔比,写质量比就是质量比,一般都是利用水或水醇溶液溶解CTAB和硅源的,所以是两个水的总和,除非特别提出。做MCM-41一定要注意的是CTAB溶解完全了再加入硅源,这样水解的更好一些。

水的添加量影响很大吗?不同文章也不一样,还是只要CTAB溶解好就行?
3楼2010-05-06 09:36:55
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cxb713

金虫 (正式写手)

★
lu11197315(金币+2):十分感谢 2010-05-06 10:58:56
liconglin970410(金币+1):谢谢交流 2010-05-07 10:42:12
这涉及到CTAB作为模板剂的聚集过程,很多分子筛比如MCM-41和48都用CTAB,产物不同的原因就是液晶相形成过程不同,我对此也不是很了解,但水量一般都不少,出入也较大。我是照下面坐的:
称取一定量NaOH溶于适量水中,所得溶液待用。将一定量CTABr溶于适量水中,继续搅拌30min后,滴加已配的NaOH溶液,同时注意用水量要使总水量符合比例。缓慢滴加正硅酸丁酯后,搅拌1.5小时。其中物质的量CTACl:TEOS: NaOH: H2O=1:3.75:1.64:434。用盐酸调节样品PH为11-12之间。将样品放置水热釜中120℃晶化48h,洗涤。90℃温度下干燥12h,在N2气氛下煅烧1h(540℃,升温速率2℃/min),随后在空气气氛下煅烧5h(550℃)。
4楼2010-05-06 10:25:38
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tomboy1120

金虫 (小有名气)

lu11197315(金币+1): 2010-05-06 10:59:48
我参考的文献上一般都是摩尔比,水的含量就是用于配制溶液的量,做的过程中有两个要注意的地方,一是:CTAB一定要完全溶解至溶液澄清,二是:正硅酸乙酯(我用的硅源是这个)一定要缓慢滴加
5楼2010-05-06 10:42:04
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lu11197315

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cxb713 at 2010-05-06 10:25:38:
这涉及到CTAB作为模板剂的聚集过程,很多分子筛比如MCM-41和48都用CTAB,产物不同的原因就是液晶相形成过程不同,我对此也不是很了解,但水量一般都不少,出入也较大。我是照下面坐的:
称取一定量NaOH溶于适量水 ...

NaOH是起什么作用的,好像不是所有都用的
6楼2010-05-06 10:59:23
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)

水的含量应该指晶化前溶胶中水的总含量.
学会忘记
7楼2010-05-06 15:29:54
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

按照摩尔比换算成质量加料就行
8楼2010-05-06 17:09:12
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
605403楼: Originally posted by lu11197315 at 2010-05-06 10:59:23
NaOH是起什么作用的,好像不是所有都用的...

NaOH提供溶液pH环境,你看一下陈长鑫的“MCM41的合成与表征”。如果没用用NaOH,是不是添加了其他碱性物质啊,有的用氨水,有的用乙二胺,还有用别的作为碱源的。
9楼2012-06-11 10:40:12
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