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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教，MCM-41合成中，原液水热晶化后变成凝胶状正常吗？
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ahyao8755

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教，MCM-41合成中，原液水热晶化后变成凝胶状正常吗？ 已有3人参与

我的合成配方是：摩尔比（正硅酸乙酯:CTAB:水＝1:0.14:65），
步骤：1. 将CTAB加入水中，微热使之溶解，冷却至室温10℃，滴加1滴氨水调节pH为10.5-11。
2. 快速磁力搅拌下，快速滴加配比的正硅酸乙酯，继续搅拌1h，此时得到乳白色的乳液；
3. 将上述乳液置于40℃水浴中24h，转入水热反应釜中110℃下晶化24h，此时得到的是膏状凝胶。
这个现象对吗？不是应该得到粉状晶体吗？求解，谢谢
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1楼 2011-02-20 11:39:30
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ahyao8755

铜虫 (小有名气)

自顶一下


怎么没人赐教，自己顶一下
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2楼2011-02-21 08:10:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

这样的配比不大可能产生粉末状颗粒物，主要是溶液酸碱度不合适。pH10.5-11很容易达到，但1滴氨水不足以使TEOS水解过程维持此碱度。硅酸有多个等电点，在不同pH值范围形成的硅溶胶胶粒结构和稳定性是不同的。你的合成体系组成和配比一是溶液酸碱度低、二是浓度高，形成凝胶很正常。
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3楼2011-02-21 08:48:24
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ahyao8755

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-02-21 00:48:24:
这样的配比不大可能产生粉末状颗粒物，主要是溶液酸碱度不合适。pH10.5-11很容易达到，但1滴氨水不足以使TEOS水解过程维持此碱度。硅酸有多个等电点，在不同pH值范围形成的硅溶胶胶粒结构和稳定性是不同的。你的 ...

感谢赐教。那请问是要增加水的比重和增加氨水用量吗？
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4楼2011-02-21 10:50:39
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ahyao8755 at 2011-02-21 02:50:39:
感谢赐教。那请问是要增加水的比重和增加氨水用量吗？

增加水的比重？是增加水和氨水的用量，但水与CTAB及TEOS的比值也有一上限。
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5楼2011-02-22 10:58:24
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做的过程中在正硅酸乙酯滴加完毕后十几分钟就变成凝胶了，实验室用的磁力搅拌器都不能搅拌了。另外，形成凝胶之后能不能合成MCM-41分子筛啊？
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believe in yourself !
6楼2011-06-03 08:45:43
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我的配比是SiO2：TiO2:CTAB:NH3:H2O=1：0.025:0.20:0.227:60，晶化24小时结果没有做出来，很郁闷。
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believe in yourself !
7楼2011-06-03 09:08:33
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