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ahyao8755

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教,MCM-41合成中,原液水热晶化后变成凝胶状正常吗?已有3人参与

我的合成配方是:摩尔比(正硅酸乙酯:CTAB:水=1:0.14:65),
步骤:1. 将CTAB加入水中,微热使之溶解,冷却至室温10℃,滴加1滴氨水调节pH为10.5-11。
2. 快速磁力搅拌下,快速滴加配比的正硅酸乙酯,继续搅拌1h,此时得到乳白色的乳液;
3. 将上述乳液置于40℃水浴中24h,转入水热反应釜中110℃下晶化24h,此时得到的是膏状凝胶。
这个现象对吗?不是应该得到粉状晶体吗?求解,谢谢
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ahyao8755

铜虫 (小有名气)

自顶一下


怎么没人赐教,自己顶一下
2楼2011-02-21 08:10:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流

这样的配比不大可能产生粉末状颗粒物,主要是溶液酸碱度不合适。pH10.5-11很容易达到,但1滴氨水不足以使TEOS水解过程维持此碱度。硅酸有多个等电点,在不同pH值范围形成的硅溶胶胶粒结构和稳定性是不同的。你的合成体系组成和配比一是溶液酸碱度低、二是浓度高,形成凝胶很正常。
3楼2011-02-21 08:48:24
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ahyao8755

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-02-21 00:48:24:
这样的配比不大可能产生粉末状颗粒物,主要是溶液酸碱度不合适。pH10.5-11很容易达到,但1滴氨水不足以使TEOS水解过程维持此碱度。硅酸有多个等电点,在不同pH值范围形成的硅溶胶胶粒结构和稳定性是不同的。你的 ...

感谢赐教。那请问是要增加水的比重和增加氨水用量吗?
4楼2011-02-21 10:50:39
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ahyao8755 at 2011-02-21 02:50:39:
感谢赐教。那请问是要增加水的比重和增加氨水用量吗?

增加水的比重?是增加水和氨水的用量,但水与CTAB及TEOS的比值也有一上限。
5楼2011-02-22 10:58:24
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我做的过程中在正硅酸乙酯滴加完毕后十几分钟就变成凝胶了,实验室用的磁力搅拌器都不能搅拌了。另外,形成凝胶之后能不能合成MCM-41分子筛啊?
believe in yourself !
6楼2011-06-03 08:45:43
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我的配比是SiO2:TiO2:CTAB:NH3:H2O=1:0.025:0.20:0.227:60,晶化24小时结果没有做出来,很郁闷。
believe in yourself !
7楼2011-06-03 09:08:33
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