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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » MCM-41合成不成功，求帮助
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86272676

铜虫 (初入文坛)

[交流] MCM-41合成不成功，求帮助

最近刚做分子筛，合成MCM-41和48.
方法是，CTAB 1g，水 480mL，0.5g NaOH,TEOS 5 mL
合成方法为先将NaOH加入水中，再将CTAB溶于其中，升温至80℃，搅拌30分钟，然后逐滴加入TEOS，在80℃下反应两个小时，冷却后通过抽滤得到的固体.最后在550度下烧结。 可我得到的产物形貌TEM显示，不是纳米颗粒，而是无规则的片状。求大牛帮助分析，哪里有问题？
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1楼 2014-04-22 13:27:42
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liupengchang at 2014-04-23 09:07:56
水多了

能详细说明下么？水应该是多少量呢？
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3楼2014-04-23 15:06:27
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liupengchang

金虫 (小有名气)
水多了
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2楼2014-04-23 09:07:56
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化学多面体

荣誉版主 (文坛精英)
★
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建议慢慢挑选，只要里面有一两颗是颗粒就行了（我们课题组也做出过片状的，正常的。外面买的也有片状的，慢慢挑选也许能找到颗粒的）
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10楼2014-04-23 15:50:15
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-04-23 15:50:15
建议慢慢挑选，只要里面有一两颗是颗粒就行了（我们课题组也做出过片状的，正常的。外面买的也有片状的，慢慢挑选也许能找到颗粒的）

非常感谢~  那孔道是六方么？ 你指的一两颗是在TEM里找么？
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11楼2014-04-23 18:55:45
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化学多面体

荣誉版主 (文坛精英)
★
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引用回帖:
11楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 18:55:45
非常感谢~  那孔道是六方么？ 你指的一两颗是在TEM里找么？...

是的，在电镜下慢慢找。一锅纳米产品中有一颗是纳米材料就算是纳米材料合成成功了了
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12楼2014-04-23 19:47:04
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 化学多面体 at 2014-04-23 19:47:04
是的，在电镜下慢慢找。一锅纳米产品中有一颗是纳米材料就算是纳米材料合成成功了了...

好，非常感谢~
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13楼2014-04-23 20:08:54
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
★
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煅烧除表面活性剂就是有这样的问题，容易粘结。建议换萃取法除去表面活性剂。
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14楼2014-04-23 21:14:44
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化学多面体

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 20:08:54
好，非常感谢~...

不客气
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15楼2014-04-23 21:41:48
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by yanhualover at 2014-04-23 21:14:44
煅烧除表面活性剂就是有这样的问题，容易粘结。建议换萃取法除去表面活性剂。

萃取法一直也没有用过，一直是煅烧。实验室往届师兄也有做出来的，只是经验没传下来。
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16楼2014-04-24 09:35:11
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liupengchang

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-23 15:06:27
能详细说明下么？水应该是多少量呢？...

随便找这类的文献就行  很多的 重复性也不错
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17楼2014-04-24 10:05:46
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jyk391

木虫 (著名写手)
★
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我刚做，用的水热方法
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18楼2014-04-24 11:01:58
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by jyk391 at 2014-04-24 11:01:58
我刚做，用的水热方法

怎么样？效果好么？
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19楼2014-04-24 20:45:10
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yangwanliang

木虫 (小有名气)
★
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CTAB和TEOS的比例太大了（1gCTAB应该大概对应20mlTEOS），而且水量多了一倍（应该240ml就差不多了）！
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20楼2014-04-25 00:11:51
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86272676

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yangwanliang at 2014-04-25 00:11:51
CTAB和TEOS的比例太大了（1gCTAB应该大概对应20mlTEOS），而且水量多了一倍（应该240ml就差不多了）！

20mlTEOS这么多？
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21楼2014-04-25 08:31:35
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yangwanliang

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by 86272676 at 2014-04-25 08:31:35
20mlTEOS这么多？...

你的ctab量太大了！应该是是个比例的！
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22楼2014-04-27 00:12:01
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墙角的秕谷

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
各位大神好，本人最近也在合成MCM-41，有个问题想请教一下：水热合成得到的是凝胶状的，过滤之后是不是还是凝胶状的？是不是干燥之后才是白色粉末状的？@86272676， @yangwanliang， @化学多面体。
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23楼2015-01-04 10:07:56
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readytogo4楼
2014-04-23 15:26   回复  
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学韩语的小虫5楼
2014-04-23 15:31   回复  
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7
唐tjg6楼
2014-04-23 15:39   回复  
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假大空7楼
2014-04-23 15:46   回复  
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tzynew8楼
2014-04-23 15:49   回复  
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ms宝宝9楼
2014-04-23 15:49   回复  
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