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xiaonew

新虫 (初入文坛)

[求助] MCM-41分子筛的制备

最近在尝试做Si-MCM-41分子筛，采用TEOS做硅源，CTAB做模板剂，NaOH或者NH3·H2O调节pH值，做了多次，有时候出现凝胶现象，有什么没有，请问MCM-41分子筛加入晶化釜之前应该是什么性质的，晶化后又是什么样子的。还有焙烧时的升温速率对焙烧后分子筛的晶型是否有影响。请高手指教！谢谢
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1楼2011-09-29 20:35:47
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+1): 2011-10-04 09:11:25
出现凝胶是正常的现象！但能否制备成功，其影响因素就比较多了，如水的用量、模板剂用量、反应温度、反应时间、PH 等很多因素了！
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believe in yourself !
2楼2011-09-30 07:05:12
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五月莲花

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+2): 2011-10-04 09:11:41
几年前参照文献做过，还比较容易做出来，不过最好是参考外文文献。在晶化时，固体沉积在下层，由于MCM-41是中孔二氧化硅，晶化完毕得到的就是白色粉末状物质，但相对于常用的层析等用的二氧化硅蓬松多了。
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3楼2011-09-30 08:14:17
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dongyuanyu

版主 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+1): 2011-10-04 09:11:53
多看一些英文文献，这个问题应该是可以解决的。一般Ph值调至11-11.5，晶化时间2-4天不等，焙烧时升温速率最好慢一些，不要超过2度/min

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-09-30 08:41:29
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您说的这些我深有感触。
晶化前应该呈凝胶状态，体系均匀。如果出现絮状物或者大块凝聚物，说明发生了暴聚，尽量减慢滴加TEOS的速度，或者让搅拌速度放缓，或者水浴提高体系温度（35℃左右）。发生爆聚我一般是用机械搅拌将大块打碎均匀，在继续试验。
我用的是乙二胺作为碱源，当然文献称氨水更有利于合成，Ph大多在10左右，如果滴加TEOS后溶液澄清，需要调节pH。
晶化后，样品为粉末状，我用的是90度干燥，焙烧前粉体研细。焙烧时有时有异味，注意通风。
程序升温有很多种，我见过由室温升温至550用5小时再恒温6小时即“升五恒六”。不过我做的分子筛有时会被烧黑。
我用的是：有室温30分钟升温100度再恒温1小时，之后30分钟升到200再恒温1小时，如此恒温如此升至550，恒温六小时，即“台阶升温”。还有用可以用氮气保护马弗炉的。
最好在焙烧前用未烧样品做一下热重差热表征分析一下
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5楼2012-06-11 10:10:04
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