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MCM-41分子筛的制备
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| 最近在尝试做Si-MCM-41分子筛，采用TEOS做硅源，CTAB做模板剂，NaOH或者NH3·H2O调节pH值，做了多次，有时候出现凝胶现象，有什么没有，请问MCM-41分子筛加入晶化釜之前应该是什么性质的，晶化后又是什么样子的。还有焙烧时的升温速率对焙烧后分子筛的晶型是否有影响。请高手指教！谢谢 |
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hrbj999
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2楼2011-09-30 07:05:12
五月莲花
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【答案】应助回帖
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您说的这些我深有感触。 晶化前应该呈凝胶状态，体系均匀。如果出现絮状物或者大块凝聚物，说明发生了暴聚，尽量减慢滴加TEOS的速度，或者让搅拌速度放缓，或者水浴提高体系温度（35℃左右）。发生爆聚我一般是用机械搅拌将大块打碎均匀，在继续试验。 我用的是乙二胺作为碱源，当然文献称氨水更有利于合成，Ph大多在10左右，如果滴加TEOS后溶液澄清，需要调节pH。 晶化后，样品为粉末状，我用的是90度干燥，焙烧前粉体研细。焙烧时有时有异味，注意通风。 程序升温有很多种，我见过由室温升温至550用5小时再恒温6小时即“升五恒六”。不过我做的分子筛有时会被烧黑。 我用的是：有室温30分钟升温100度再恒温1小时，之后30分钟升到200再恒温1小时，如此恒温如此升至550，恒温六小时，即“台阶升温”。还有用可以用氮气保护马弗炉的。 最好在焙烧前用未烧样品做一下热重差热表征分析一下 |
5楼2012-06-11 10:10:04
30