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xiaonew

新虫 (初入文坛)

[求助] MCM-41分子筛的制备

最近在尝试做Si-MCM-41分子筛,采用TEOS做硅源,CTAB做模板剂,NaOH或者NH3·H2O调节pH值,做了多次,有时候出现凝胶现象,有什么没有,请问MCM-41分子筛加入晶化釜之前应该是什么性质的,晶化后又是什么样子的。还有焙烧时的升温速率对焙烧后分子筛的晶型是否有影响。请高手指教!谢谢
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五月莲花

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+2): 2011-10-04 09:11:41
几年前参照文献做过,还比较容易做出来,不过最好是参考外文文献。在晶化时,固体沉积在下层,由于MCM-41是中孔二氧化硅,晶化完毕得到的就是白色粉末状物质,但相对于常用的层析等用的二氧化硅蓬松多了。
3楼2011-09-30 08:14:17
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+1): 2011-10-04 09:11:25
出现凝胶是正常的现象!但能否制备成功,其影响因素就比较多了,如水的用量、模板剂用量、反应温度、反应时间、PH 等很多因素了!
believe in yourself !
2楼2011-09-30 07:05:12
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dongyuanyu

版主 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaonew(金币+1): 2011-10-04 09:11:53
多看一些英文文献,这个问题应该是可以解决的。一般Ph值调至11-11.5,晶化时间2-4天不等,焙烧时升温速率最好慢一些,不要超过2度/min

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2011-09-30 08:41:29
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hanyang955

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您说的这些我深有感触。
晶化前应该呈凝胶状态,体系均匀。如果出现絮状物或者大块凝聚物,说明发生了暴聚,尽量减慢滴加TEOS的速度,或者让搅拌速度放缓,或者水浴提高体系温度(35℃左右)。发生爆聚我一般是用机械搅拌将大块打碎均匀,在继续试验。
我用的是乙二胺作为碱源,当然文献称氨水更有利于合成,Ph大多在10左右,如果滴加TEOS后溶液澄清,需要调节pH。
晶化后,样品为粉末状,我用的是90度干燥,焙烧前粉体研细。焙烧时有时有异味,注意通风。
程序升温有很多种,我见过由室温升温至550用5小时再恒温6小时即“升五恒六”。不过我做的分子筛有时会被烧黑。
我用的是:有室温30分钟升温100度再恒温1小时,之后30分钟升到200再恒温1小时,如此恒温如此升至550,恒温六小时,即“台阶升温”。还有用可以用氮气保护马弗炉的。
最好在焙烧前用未烧样品做一下热重差热表征分析一下
5楼2012-06-11 10:10:04
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