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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成MCM-41型介孔二氧化硅所遇到的一些问题。
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杨德斌

银虫 (小有名气)

[求助] 合成MCM-41型介孔二氧化硅所遇到的一些问题。 已有1人参与

在合成MCM-41型介孔二氧化硅时，在480 mL纯净水中加入0.28 g NaOH和1 g CTAB，水浴加热并搅拌。请问，在温度上升到80 ℃之前是不是可以不用搅拌？因为如果CTAB还未溶解完全的时候，搅拌速度过快，液体表面会产生大量泡沫，得不到介孔二氧化硅。
另外，当温度达到80 ℃后，要让溶液稳定多久，有的文献说30分钟，有的文献说2个小时，有多大影响？在此期间是不是应该一直剧烈搅拌还是在加入TEOS之前的很短时间内再剧烈搅拌呢？搅拌速度是不是越快越好，得到的粒径就越小？
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1楼 2014-03-04 14:02:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
上面的步骤没有问题，照着做可以，我们一般反应两个小时，自然冷却的时间不算在内，自然冷却会好点，有充足的时间使粒子陈化，粒子的结构均一性会好一点。
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7楼2014-03-06 08:26:58
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
3楼: Originally posted by 杨德斌 at 2014-03-04 15:30:18
加速的时候，我是先慢后快，但是加速到一定程度后，转子会把空气卷入到溶液中，进而会产生气泡和泡沫，是不是我的转速太快了？因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速，不是 ...

在不起泡的前提下尽可能地快，不要它晃动，用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间，我们做的时候是指控制好搅拌，并加热到80度以计时半个小时左右，因为在这个温度下形成的胶束，其形状是孔道的模板，稳定一段时间也就是让胶束充分形成。
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杨德斌
4楼2014-03-04 19:53:11
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普通回帖

骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 15:32:14
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 20:34:02
有气泡是搅拌不平稳引起的，搅拌是要剧烈，但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速，稳定速度，时间到了之后再加料。
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2楼2014-03-04 14:14:12
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杨德斌

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 14:14:12
有气泡是搅拌不平稳引起的，搅拌是要剧烈，但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速，稳定速度，时间到了之后再加料。

加速的时候，我是先慢后快，但是加速到一定程度后，转子会把空气卷入到溶液中，进而会产生气泡和泡沫，是不是我的转速太快了？因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速，不是特别快，加入TEOS之后，再剧烈搅拌呢？还是转速一直保持不变？另外，你所说的时间到了之后再加料，这个稳定时间大概多久为好？麻烦了啊。
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3楼2014-03-04 15:30:18
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杨德斌

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 19:53:11
在不起泡的前提下尽可能地快，不要它晃动，用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间，我们做的时候是指控制好搅拌，并加热到80度以计时半个小时左右，因为在这个温度下形成的胶束，其形状是孔道的模板，稳定一段时间也就 ...

好的，非常感谢，我再试试。
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5楼2014-03-04 20:33:05
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杨德斌

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 19:53:11
在不起泡的前提下尽可能地快，不要它晃动，用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间，我们做的时候是指控制好搅拌，并加热到80度以计时半个小时左右，因为在这个温度下形成的胶束，其形状是孔道的模板，稳定一段时间也就 ...

我现在按照你所说的重新做一遍。
在80 ℃以前，我的转速很慢以让CTAB充分溶解同时避免打出气泡。
加热到80 ℃时，调节转速由慢变快，而且尽可能地快，搅起漩涡但不气泡，稳定该转速，半小时再投料，同时保持该转速直到实验结束。你看没问题吧？
投料之后的搅拌时间，大部分文献是2个小时，也有文献说至少4个小时，据你们的经验，哪个更好一点呢？
再就是冷却，是自然冷却到室温吗？那样会等很久，差不多1个小时。冷却时间应该不计算在投料之后的搅拌时间内吧，冷却的过程应该也是一直搅拌吧？为了加速冷却，可不可以在水浴中加冰呢？
谢谢你啊。
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6楼2014-03-05 09:33:02
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鸟蛋哥

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 14:14:12
有气泡是搅拌不平稳引起的，搅拌是要剧烈，但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速，稳定速度，时间到了之后再加料。

你好，我也正在做介孔二氧化硅MCM-41型，我想问一下 介孔二氧化硅除去TEOS 过程如下：介孔二氧化硅在甲醇与浓盐酸（3ml，37.4%）的混合液中形成悬浮液，然后溶液在回流下加热24h，纳米粒子然后过滤和用水和甲醇大量冲洗。你见过么？你是用煅烧除去TEOS的么？
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8楼2014-10-16 22:33:16
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何道平

铁杆木虫 (正式写手)
这水是不是太多了？

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9楼2014-10-16 23:25:57
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何道平

铁杆木虫 (正式写手)
建议你看一下赵老师的求《》有序介孔分子筛材料

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2014-10-18 23:39:16
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