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杨德斌

银虫 (小有名气)

[求助] 合成MCM-41型介孔二氧化硅所遇到的一些问题。 已有1人参与

在合成MCM-41型介孔二氧化硅时,在480 mL纯净水中加入0.28 g NaOH和1 g CTAB,水浴加热并搅拌。请问,在温度上升到80 ℃之前是不是可以不用搅拌?因为如果CTAB还未溶解完全的时候,搅拌速度过快,液体表面会产生大量泡沫,得不到介孔二氧化硅。
另外,当温度达到80 ℃后,要让溶液稳定多久,有的文献说30分钟,有的文献说2个小时,有多大影响?在此期间是不是应该一直剧烈搅拌还是在加入TEOS之前的很短时间内再剧烈搅拌呢?搅拌速度是不是越快越好,得到的粒径就越小?
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

上面的步骤没有问题,照着做可以,我们一般反应两个小时,自然冷却的时间不算在内,自然冷却会好点,有充足的时间使粒子陈化,粒子的结构均一性会好一点。
7楼2014-03-06 08:26:58
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

引用回帖:
3楼: Originally posted by 杨德斌 at 2014-03-04 15:30:18
加速的时候,我是先慢后快,但是加速到一定程度后,转子会把空气卷入到溶液中,进而会产生气泡和泡沫,是不是我的转速太快了?因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速,不是 ...

在不起泡的前提下尽可能地快,不要它晃动,用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间,我们做的时候是指控制好搅拌,并加热到80度以计时半个小时左右,因为在这个温度下形成的胶束,其形状是孔道的模板,稳定一段时间也就是让胶束充分形成。

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4楼2014-03-04 19:53:11
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 15:32:14
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 20:34:02
有气泡是搅拌不平稳引起的,搅拌是要剧烈,但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速,稳定速度,时间到了之后再加料。
2楼2014-03-04 14:14:12
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杨德斌

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 14:14:12
有气泡是搅拌不平稳引起的,搅拌是要剧烈,但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速,稳定速度,时间到了之后再加料。

加速的时候,我是先慢后快,但是加速到一定程度后,转子会把空气卷入到溶液中,进而会产生气泡和泡沫,是不是我的转速太快了?因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速,不是特别快,加入TEOS之后,再剧烈搅拌呢?还是转速一直保持不变?另外,你所说的时间到了之后再加料,这个稳定时间大概多久为好?麻烦了啊。
3楼2014-03-04 15:30:18
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杨德斌

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 19:53:11
在不起泡的前提下尽可能地快,不要它晃动,用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间,我们做的时候是指控制好搅拌,并加热到80度以计时半个小时左右,因为在这个温度下形成的胶束,其形状是孔道的模板,稳定一段时间也就 ...

好的,非常感谢,我再试试。
5楼2014-03-04 20:33:05
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杨德斌

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 19:53:11
在不起泡的前提下尽可能地快,不要它晃动,用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间,我们做的时候是指控制好搅拌,并加热到80度以计时半个小时左右,因为在这个温度下形成的胶束,其形状是孔道的模板,稳定一段时间也就 ...

我现在按照你所说的重新做一遍。
在80 ℃以前,我的转速很慢以让CTAB充分溶解同时避免打出气泡。
加热到80 ℃时,调节转速由慢变快,而且尽可能地快,搅起漩涡但不气泡,稳定该转速,半小时再投料,同时保持该转速直到实验结束。你看没问题吧?
投料之后的搅拌时间,大部分文献是2个小时,也有文献说至少4个小时,据你们的经验,哪个更好一点呢?
再就是冷却,是自然冷却到室温吗?那样会等很久,差不多1个小时。冷却时间应该不计算在投料之后的搅拌时间内吧,冷却的过程应该也是一直搅拌吧?为了加速冷却,可不可以在水浴中加冰呢?
谢谢你啊。
6楼2014-03-05 09:33:02
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鸟蛋哥

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 14:14:12
有气泡是搅拌不平稳引起的,搅拌是要剧烈,但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速,稳定速度,时间到了之后再加料。

你好,我也正在做介孔二氧化硅MCM-41型,我想问一下 介孔二氧化硅除去TEOS 过程如下:介孔二氧化硅在甲醇与浓盐酸(3ml,37.4%)的混合液中形成悬浮液,然后溶液在回流下加热24h,纳米粒子然后过滤和用水和甲醇大量冲洗。你见过么?你是用煅烧除去TEOS的么?
8楼2014-10-16 22:33:16
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何道平

铁杆木虫 (正式写手)

这水是不是太多了?

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-10-16 23:25:57
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何道平

铁杆木虫 (正式写手)

建议你看一下赵老师的求《》有序介孔分子筛材料

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-10-18 23:39:16
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