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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 介孔二氧化硅的分散问题
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kalwen

新虫 (初入文坛)

[求助] 介孔二氧化硅的分散问题

最近开始做纳米二氧化硅，利用CTAB NaOH 和TEOS 制备介孔二氧化硅，反应完毕后，离心分离，甲醇清洗，然后再SEM下观察，基本上都是又100nm左右的颗粒团聚在一起，通过超声处理后，还是有不少白色沉淀。请问一下如何可以得到单分散的纳米二氧化硅。另外，离心的时候转速一般是多高的？本人新人，没多少金币，求大家帮个忙。SEM图片不是很清楚，没有镀金。
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    • 2012-12-06 11:10:18, 121.12 K

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kalwen

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1楼 2012-12-06 11:10:46
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kalwen

新虫 (初入文坛)
★
送鲜花一朵
yanhualover: 金币+1, 谢谢交流，期待更精彩。 2012-12-06 19:34:16
步骤是
CATB 0.25g溶解于120 ml去离子水中，超声混匀；
然后加入氢氧化钠（2M，0.88 ml），室温下搅拌15 min，溶液变得清彻，加热到80 °C；
在机械搅拌下，缓慢滴加加入1.25 ml TEOS，持续反应2.5 h，变成蓝白色胶体溶液；
离心并用甲醇清洗几遍，60 °C干燥12 h；
参考文献是  Coordination Polymer Coated Mesoporous Silica Nanoparticles for pH-Responsive Drug Release
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3楼2012-12-06 15:57:17
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kalwen

新虫 (初入文坛)
最近买了F127，发现加了127之后，48h后也没有出现絮凝，不过速度低了离不下来
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4楼2012-12-08 13:20:59
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allenchem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用水再洗洗。醇洗可以除去表面活性剂，不过还会残留些钠盐，影响稳定性。用水洗有利于除盐。
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14楼2013-01-14 01:25:08
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普通回帖

Miranda6276

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好写一下你的操作具体步骤及参考文献。
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2楼2012-12-06 14:50:56
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稀饭煮粥gm

新虫 (初入文坛)
你好 本人菜鸟级别 最近也开始做硅纳米粒 希望可以和你多交流
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5楼2012-12-08 13:57:34
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kalwen

新虫 (初入文坛)
我也是菜鸟啊最近才开始做
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6楼2012-12-08 14:50:17
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lxf_roddy

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
yanhualover: 金币+1, 谢谢交流，期待更精彩。 2012-12-10 23:40:42
最近我也在跟师兄熟悉整个制备流程，我们是做双介孔的，用嵌段共聚物和CTAB制MSN的，离心转速13000，先用水再用醇超声，不过我做的样还没做SEM，但以前师兄做的分散性都不错的
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保持好奇心
7楼2012-12-09 11:41:14
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kalwen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-09 11:41:14
最近我也在跟师兄熟悉整个制备流程，我们是做双介孔的，用嵌段共聚物和CTAB制MSN的，离心转速13000，先用水再用醇超声，不过我做的样还没做SEM，但以前师兄做的分散性都不错的

有师兄带还不错，我们这边刚开始，一个人摸着石头过河，最近我这边的 SEM看不清了，过几天再做几次试试
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8楼2012-12-10 08:41:27
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lxf_roddy

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kalwen at 2012-12-10 08:41:27
有师兄带还不错，我们这边刚开始，一个人摸着石头过河，最近我这边的 SEM看不清了，过几天再做几次试试...

也有可能是技术原因、我们学校的S-4800拍出来的图也有很多不好的，技术人员水平不行
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保持好奇心
9楼2012-12-10 17:33:33
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kalwen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-10 17:33:33
也有可能是技术原因、我们学校的S-4800拍出来的图也有很多不好的，技术人员水平不行...

我们SEM和TEM都是自己鼓捣，最近大家反应看不清，等修理对了你们分散的时候超声有要求没有，我现在一般是超声30分钟 43KHZ
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10楼2012-12-11 08:26:38
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