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kalwen

新虫 (初入文坛)

[求助] 介孔二氧化硅的分散问题

最近开始做纳米二氧化硅,利用CTAB NaOH 和TEOS 制备介孔二氧化硅,反应完毕后,离心分离,甲醇清洗,然后再SEM下观察,基本上都是又100nm左右的颗粒团聚在一起,通过超声处理后,还是有不少白色沉淀。请问一下如何可以得到单分散的纳米二氧化硅。另外,离心的时候转速一般是多高的?本人新人,没多少金币,求大家帮个忙。SEM图片不是很清楚,没有镀金。
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  • 2012-12-06 11:10:18, 121.12 K

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kalwen

新虫 (初入文坛)


送鲜花一朵
yanhualover: 金币+1, 谢谢交流,期待更精彩。 2012-12-06 19:34:16
步骤是
CATB 0.25g溶解于120 ml去离子水中,超声混匀;
然后加入氢氧化钠(2M,0.88 ml),室温下搅拌15 min,溶液变得清彻,加热到80 °C;
在机械搅拌下,缓慢滴加加入1.25 ml TEOS,持续反应2.5 h,变成蓝白色胶体溶液;
离心并用甲醇清洗几遍,60 °C干燥12 h;
参考文献是  Coordination Polymer Coated Mesoporous Silica Nanoparticles for pH-Responsive Drug Release
3楼2012-12-06 15:57:17
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kalwen

新虫 (初入文坛)

最近买了F127,发现加了127之后,48h后也没有出现絮凝,不过速度低了离不下来
4楼2012-12-08 13:20:59
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allenchem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用水再洗洗。醇洗可以除去表面活性剂,不过还会残留些钠盐,影响稳定性。用水洗有利于除盐。
14楼2013-01-14 01:25:08
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普通回帖

Miranda6276

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好写一下你的操作具体步骤及参考文献。
2楼2012-12-06 14:50:56
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稀饭煮粥gm

新虫 (初入文坛)

你好 本人菜鸟级别 最近也开始做硅纳米粒 希望可以和你多交流
5楼2012-12-08 13:57:34
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kalwen

新虫 (初入文坛)

我也是菜鸟啊最近才开始做
6楼2012-12-08 14:50:17
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lxf_roddy

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


yanhualover: 金币+1, 谢谢交流,期待更精彩。 2012-12-10 23:40:42
最近我也在跟师兄熟悉整个制备流程,我们是做双介孔的,用嵌段共聚物和CTAB制MSN的,离心转速13000,先用水再用醇超声,不过我做的样还没做SEM,但以前师兄做的分散性都不错的
保持好奇心
7楼2012-12-09 11:41:14
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kalwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-09 11:41:14
最近我也在跟师兄熟悉整个制备流程,我们是做双介孔的,用嵌段共聚物和CTAB制MSN的,离心转速13000,先用水再用醇超声,不过我做的样还没做SEM,但以前师兄做的分散性都不错的

有师兄带还不错,我们这边刚开始,一个人摸着石头过河,最近我这边的 SEM看不清了,过几天再做几次试试
8楼2012-12-10 08:41:27
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lxf_roddy

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kalwen at 2012-12-10 08:41:27
有师兄带还不错,我们这边刚开始,一个人摸着石头过河,最近我这边的 SEM看不清了,过几天再做几次试试...

也有可能是技术原因、我们学校的S-4800拍出来的图也有很多不好的,技术人员水平不行
保持好奇心
9楼2012-12-10 17:33:33
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kalwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-10 17:33:33
也有可能是技术原因、我们学校的S-4800拍出来的图也有很多不好的,技术人员水平不行...

我们SEM和TEM都是自己鼓捣,最近大家反应看不清,等修理对了你们分散的时候超声有要求没有,我现在一般是超声30分钟 43KHZ
10楼2012-12-11 08:26:38
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