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lxf_roddy

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by kalwen at 2012-12-11 08:26:38
我们SEM和TEM都是自己鼓捣,最近大家反应看不清,等修理对了你们分散的时候超声有要求没有,我现在一般是超声30分钟 43KHZ...

我们一般53kHz,让它自己超声完就行嘞、估计一下15~20分钟吧
保持好奇心
11楼2012-12-11 09:14:21
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kalwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-11 09:14:21
我们一般53kHz,让它自己超声完就行嘞、估计一下15~20分钟吧...

好的,歇歇。 我这几天再试试,做个DLS看看看看再讨论
12楼2012-12-12 09:23:03
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haylinsmile

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kalwen at 2012-12-08 13:20:59
最近买了F127,发现加了127之后,48h后也没有出现絮凝,不过速度低了离不下来

你好 我也遇到了这个问题 按照你的配比做的  洗涤干燥之后得到的产物在水中就会沉淀。。。    还想问一下用F127,是和CTAB一起加入作为模板剂么 加入量大概多少呢
13楼2013-01-12 21:21:28
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allenchem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用水再洗洗。醇洗可以除去表面活性剂,不过还会残留些钠盐,影响稳定性。用水洗有利于除盐。
14楼2013-01-14 01:25:08
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LINJH2012

新虫 (初入文坛)

不知道楼主的问题现在解决了没有?我目前也是用CTAB NaOH 和TEOS 制备介孔二氧化硅,同样是在离心后,出现聚集的问题!现在超声后也没有得到很好的分散。求交流 !!Q283923550
15楼2013-03-11 16:41:53
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LINJH2012

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kalwen at 2012-12-06 15:57:17
步骤是
CATB 0.25g溶解于120 ml去离子水中,超声混匀;
然后加入氢氧化钠(2M,0.88 ml),室温下搅拌15 min,溶液变得清彻,加热到80 °C;
在机械搅拌下,缓慢滴加加入1.25 ml TEOS,持续反应2.5 h,变成蓝白色 ...

我用这个比例做出的很大,微米级的。
16楼2013-03-11 17:13:57
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kalwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by LINJH2012 at 2013-03-11 16:41:53
不知道楼主的问题现在解决了没有?我目前也是用CTAB NaOH 和TEOS 制备介孔二氧化硅,同样是在离心后,出现聚集的问题!现在超声后也没有得到很好的分散。求交流 !!Q283923550

我通过家F127后 就好了
17楼2013-03-26 12:54:55
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kalwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by LINJH2012 at 2013-03-11 17:13:57
我用这个比例做出的很大,微米级的。...

没有吧,我做的也不是很好 80-150纳米都有。大多数再100纳米左右。现在正在想办法,看看怎么样能让大小均一,否则照的照片也不好看

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

18楼2013-03-26 12:56:32
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805226312

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同样求分散……团聚灰非常厉害
19楼2013-04-09 09:49:32
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bjwl玲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lxf_roddy at 2012-12-09 11:41:14
最近我也在跟师兄熟悉整个制备流程,我们是做双介孔的,用嵌段共聚物和CTAB制MSN的,离心转速13000,先用水再用醇超声,不过我做的样还没做SEM,但以前师兄做的分散性都不错的

我也是用CTAB做的介孔二氧化硅,可是马弗炉烧掉模板以后,在水中很难分散的好。静置一段时间颗粒又会沉淀下去。
20楼2013-04-22 11:01:21
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