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杨德斌

银虫 (小有名气)

[求助] 合成MCM-41型介孔二氧化硅所遇到的一些问题。 已有1人参与

在合成MCM-41型介孔二氧化硅时,在480 mL纯净水中加入0.28 g NaOH和1 g CTAB,水浴加热并搅拌。请问,在温度上升到80 ℃之前是不是可以不用搅拌?因为如果CTAB还未溶解完全的时候,搅拌速度过快,液体表面会产生大量泡沫,得不到介孔二氧化硅。
另外,当温度达到80 ℃后,要让溶液稳定多久,有的文献说30分钟,有的文献说2个小时,有多大影响?在此期间是不是应该一直剧烈搅拌还是在加入TEOS之前的很短时间内再剧烈搅拌呢?搅拌速度是不是越快越好,得到的粒径就越小?
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何道平

铁杆木虫 (正式写手)

建议你看一下赵老师的求《》有序介孔分子筛材料

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-10-18 23:39:16
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查看全部 12 个回答

骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 15:32:14
杨德斌: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 20:34:02
有气泡是搅拌不平稳引起的,搅拌是要剧烈,但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速,稳定速度,时间到了之后再加料。
2楼2014-03-04 14:14:12
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杨德斌

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 骑着蜗牛追火箭 at 2014-03-04 14:14:12
有气泡是搅拌不平稳引起的,搅拌是要剧烈,但不是让它飞溅。可以先慢点挑 再加速,稳定速度,时间到了之后再加料。

加速的时候,我是先慢后快,但是加速到一定程度后,转子会把空气卷入到溶液中,进而会产生气泡和泡沫,是不是我的转速太快了?因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速,不是特别快,加入TEOS之后,再剧烈搅拌呢?还是转速一直保持不变?另外,你所说的时间到了之后再加料,这个稳定时间大概多久为好?麻烦了啊。
3楼2014-03-04 15:30:18
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

引用回帖:
3楼: Originally posted by 杨德斌 at 2014-03-04 15:30:18
加速的时候,我是先慢后快,但是加速到一定程度后,转子会把空气卷入到溶液中,进而会产生气泡和泡沫,是不是我的转速太快了?因为有师妹告诉我说搅拌的时候液面要非常剧烈的晃动起来。那可不可以先稳定转速,不是 ...

在不起泡的前提下尽可能地快,不要它晃动,用磁力搅拌搅起漩涡。关于稳定时间,我们做的时候是指控制好搅拌,并加热到80度以计时半个小时左右,因为在这个温度下形成的胶束,其形状是孔道的模板,稳定一段时间也就是让胶束充分形成。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2014-03-04 19:53:11
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